一种连续制备高沸硅油的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续制备高沸硅油的装置及方法，所述装置包括：壳体、多级填料层、第一物料入口、第二物料入口、第一反应物出口和第二反应物出口。由于本发明专利技术中设置了多层填料层，上一层未反应完的有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物，流到下一级填料层上继续进行反应，从而保证了反应能够进行彻底。本发明专利技术中利用水蒸气作为原料进行反应，反应生成的氯化氢直接从第一反应物出口排出装置，从而产物高沸硅油中不会混杂有水或盐酸溶液。同时，本发明专利技术提供的制备方法能够在反应过程中连续收集反应生成的高沸硅油，以及排出氯化氢气体，因此不必在反应结束后停止反应收集产物，从而实现了连续制备高沸硅油的目的。了连续制备高沸硅油的目的。了连续制备高沸硅油的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备高沸硅油的装置及方法


[0001]本专利技术涉及高沸硅油
，具体涉及一种连续制备高沸硅油的装置及方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着有机硅行业的迅速发展，甲基氯硅烷单体的产量增长明显，伴随着副产的有机硅高沸物的产量也越来越大。目前，国内外对于有机硅高沸物的转化和利用主要包括：裂解法制氯硅烷单体、醇解制高沸硅油、水解制高沸硅油等。
[0003]其中，目前现有的利用醇解或者水解制备高沸硅油的方法都是间歇性的反应。具体的操作为：将有机物高沸物与三甲基氯硅烷混合均匀后，加入反应釜，边搅拌边向反应釜中添加反应原料水或醇。反应完成后，先打开反应釜底阀和排水阀，排出酸水。待酸水排尽后再关闭排水阀，打开排油阀，则制备得到的高沸硅油通过排油阀进入下一道工序。高沸硅油排尽后，关闭反应釜底阀和排油阀，开始第二批次生产。如此的制备方法至少存在以下缺点：高沸硅油的生产不连续，无法实现自动化；反应釜排水排油分界面需要人工判断；排出的盐酸水溶液难以处理。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术中提供了一种连续制备高沸硅油的装置及方法，利用本专利技术中方法能够实现高沸硅油的连续生产。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种连续制备高沸硅油的装置，包括：
[0007]壳体、多级填料层、第一物料入口、第二物料入口、第一反应物出口和第二反应物出口；
[0008]其中，所述多级填料层沿水平方向平行间隔设置，所述多级填料层的端边与所述壳体的内壁固定连接；
[0009]所述第一物料入口和所述第一反应物出口设置于所述壳体顶部，所述第二物料入口和所述第二反应物出口设置于所述壳体底部；所述第一物料入口为有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的入口，所述第二物料入口为水蒸气的入口，所述第一反应物出口为氯化氢气体出口，所述第二反应物出口为高沸硅油出口。
[0010]进一步地，所述壳体的内壁设置为耐酸材料；所述耐酸材料包括搪瓷、聚四氟乙烯、玻璃钢中的任意一种。
[0011]进一步地，所述装置的直径为1500mm～3000mm，直筒段高度为1500mm～5000mm。
[0012]进一步地，所述填料层的材料包括塑料、陶瓷的整装；拉西环、鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、弧鞍环、鞍形网、波纹网的乱堆中的任意一种或两种以上。
[0013]进一步地，所述填料层的层数为1～10层；和/或
[0014]所述填料层每层的高度为10mm～500mm；和/或
[0015]所述填料层层与层之间的间距为10mm～500mm。
[0016]第二方面，本专利技术提供了一种利用如上所述的装置制备高沸硅油的方法，所述制备方法为：
[0017]从所述第一物料入口通入有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物，以喷淋的形式均匀地喷洒到所述填料层上，从所述第二物料入口通入水蒸气，所述混合物与所述水蒸气相遇发生水解反应生成高沸硅油和氯化氢气体，所述高沸硅油从所述第二反应物出口排出并收集，所述氯化氢气体从所述第一反应物出口排出。
[0018]进一步地，所述有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物中，所述三甲基氯硅烷占比为1wt.％～30wt.％。
[0019]进一步地，所述水蒸气的压力为0～1.0MPa，温度为100～200℃。
[0020]进一步地，所述有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物的进料量为500kg/h～5000kg/h。
[0021]进一步地，所述水蒸气的进气量为500kg/h～8000kg/h。
[0022]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0023]本专利技术中提供了一种连续制备高沸硅油的装置及方法，所述装置包括：壳体、多级填料层、第一物料入口、第二物料入口、第一反应物出口和第二反应物出口；其中，所述多级填料层沿水平方向平行间隔设置，所述多级填料层的端边与所述壳体的内壁固定连接；所述第一物料入口和所述第一反应物出口设置于所述壳体顶部，所述第二物料入口和所述第二反应物出口设置于所述壳体底部；所述第一物料入口为有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的入口，所述第二物料入口为水蒸气的入口，所述第一反应物出口为氯化氢气体出口，所述第二反应物出口为高沸硅油出口。
[0024]本专利技术中提供了一种制备高沸硅油的装置，在使用本专利技术所述装置制备高沸硅油时，从位于装置顶部的第一物料入口向反应器中通入有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物，从位于装置底部的第二物料入口向反应器中通入水蒸气，所述有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物为液态，会顺着所述填料层表面流动并在所述填料层表面形成一层薄膜层，自下而上的水蒸气在达到所述填料层表面形成的薄膜层后，两种物料相遇发生水解反应。由于本专利技术中设置了多层填料层，上一层未反应完的所述有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的混合物，流到下一级填料层上继续进行反应，从而保证了所述水解反应能够进行彻底。
[0025]本专利技术中利用水蒸气作为原料进行反应，反应生成的氯化氢直接从第一反应物出口排出装置，从而产物高沸硅油中不会混杂有水或盐酸溶液。同时，本专利技术提供的制备方法能够在反应过程中连续收集反应生成的高沸硅油，以及排出氯化氢气体，因此不必在反应结束后停止反应收集产物，而是能够不断的从第一物料入口和第二物料入口通入原料进行反应，从而实现了连续制备高沸硅油的目的。
附图说明
[0026]图1为连续制备高沸硅油的装置的示意图。
[0027]附图标记：
[0028]第一物料入口1、第二物料入口2、第一反应物出口3、第二反应物出口4、多级填料层5。
具体实施方式
[0029]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0030]术语说明：本专利技术所述的有机硅高沸物是合成甲基氯甲烷的副产物，沸程为80～220℃，含有
‑
Si
‑
Si
‑
、
‑
Si
‑
O
‑
Si
‑
或
‑
Si
‑
CH2‑
Si
‑
等结构的氯硅烷混合物。
[0031]以下结合附图对本专利技术中的连续制备高沸硅油的装置以及连续制备高沸硅油的方法进行说明。
[0032]第一方面，本专利技术提供了一种连续制备高沸硅油的装置，所述装置如图1所述，包括：
[0033]壳体、第一物料入口1、第二物料入口2、第一反应物出口3、第二反应物出口4和多级填料层5；
[0034]其中，所述多级填料层5沿水平方向平行间隔设置，所述多级填料层5的端边与所述壳体的内壁固定连接；
[0035]所述第一物料入口1和所述第一反应物出口3设置于所述壳体顶部，所述第二物料入口2和所述第二反应物出口4设置于所述壳体底部；所述第一物料入口1为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备高沸硅油的装置，其特征在于，包括：壳体、多级填料层、第一物料入口、第二物料入口、第一反应物出口和第二反应物出口；其中，所述多级填料层沿水平方向平行间隔设置，所述多级填料层的端边与所述壳体的内壁固定连接；所述第一物料入口和所述第一反应物出口设置于所述壳体顶部，所述第二物料入口和所述第二反应物出口设置于所述壳体底部；所述第一物料入口为有机硅高沸物和三甲基氯硅烷的入口，所述第二物料入口为水蒸气的入口，所述第一反应物出口为氯化氢气体出口，所述第二反应物出口为高沸硅油出口。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述壳体的内壁设置为耐酸材料；所述耐酸材料包括搪瓷、聚四氟乙烯、玻璃钢中的任意一种。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置的直径为1500mm～3000mm，直筒段高度为1500mm～5000mm。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述填料层的材料包括塑料、陶瓷的整装；拉西环、鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、弧鞍环、鞍形网、波纹网的乱堆中的任意一种或两种以上。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述填料层的层...

【专利技术属性】
技术研发人员：余洋，陆家兴，蒋鹏，赵琦，杜鹃，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：