Co-MIL-53(Fe)-NH2/UIO-66-NH2复合材料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于纳米复合材料与环境材料制备及其降解环境污染物的技术领域，涉及一种Co

【技术实现步骤摘要】
Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料及其制备和应用

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[0001]本专利技术属于纳米复合材料与环境材料制备及其降解环境污染物的
，涉及一种Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料及其制备和应用。

技术介绍
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[0002]近年来，抗生素的广泛应用导致环境水体中抗生素的迅速增加，对人类健康构成巨大威胁。但由于其水溶性好、降解难度大，在许多水体中检测到不同浓度的TC。环境水体中TC的不断积累，不仅会污染环境，还会进入食物链，最终危害人类健康。因此，迫切需要研究降解TC的可能方法。
[0003]金属有机骨架(MOFs)是一系列具有高表面积和良好有序孔径的新型三维多孔材料。它们在吸附，催化和储气应用方面具有良好的潜力。值得我们关注的是一些特殊的MOFs类型(例如Fe
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MOF，Ti(IV)
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MOF，Zr
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MOF，Zn
‑
MOF)。它们在光照下具有良好的催化性能，这归因于它们的激发电子转移的准备。然而，MOFs产生激发电子和分离电荷的效率低导致光催化反应效率低。因此，通过将过渡金属引入MOFs中可能是一种提高量子效率的可行方法。例如孙等容团队合成了NH2‑
UIO
‑
66(Zr/Ti)，证明了在MOFs中通过金属替代构建双金属基MOFs是提高光催化性能的有效途径。

技术实现思路
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[0004]本专利技术的目的在于提供一种Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料及其制备和应用，通过过渡金属钴掺杂的方式，制备了Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
‑
66
‑
NH2双MOFs材料，其中UIO
‑
66
‑
NH2作为典型的Zr基MOFs材料，其可以有效促进光电载流子的分离和转移。而Co掺杂的Fe基MOFs由于元素Co的引入，通过Fe
3+
/Fe
2+
和Co
3+
/Co
2+
氧化还原过程进一步促进电荷转移。因此，通过Co
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MIL
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53(Fe)
‑
NH2与UIO
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66
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NH2结合，构建直接Z型异质结，提高了催化剂光催化能力和吸附能力。所制得的光催化剂有利于光生载流子的输送过程，具有良好的可见光光催化活性，同时也具有大的比表面积。
[0005]为了实现本专利技术目的，采用了以下的技术方案：
[0006]Co
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MIL
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53(Fe)
‑
NH2/UIO
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66
‑
NH2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)在DMF中加入设定量的Fe(NO3)3·
9H2O、Co(NO3)2·
6H2O和H2ATA，并超声处理直至完全溶解，得到混合溶液；
[0008](2)向步骤(1)的混合溶液中加入设定量的UiO
‑
66
‑
NH2，内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中并加热至140℃
±
10℃并且至少保持6小时；
[0009](4)冷却后，离心收集固体，并用甲醇和去离子水洗涤，所述Co
‑
MIL
‑
53(Fe)
‑
NH2/UIO
‑
66
‑
NH2复合材料。
[0010]作为优选，真空干燥温度为85℃。
[0011]作为优选，在内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中反应温度控制在140
±
10℃，反应持续时间控制在6小时。若温度过低，会导致Co
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MIL
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53(Fe)
‑
NH2结晶不完全和产量较低。若
时间过短，会导致复合材料复合不完全和产量低。
[0012]作为优选，Co
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MIL
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53(Fe)
‑
NH2与UIO
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66
‑
NH2的质量比为1:1
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7:3。复合材料中Co
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MIL
‑
53(Fe)
‑
NH2与UiO
‑
66
‑
NH2质量比为7：3的具有最高效的吸附和光催化协同降解能力。
[0013]与现有技术相比，本申请取得了如下有益效果：利用简单的原位法制备Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料，形貌为包裹结构，该材料具有吸附和光催化性能高，稳定性好等优点。本专利技术工艺简单，且所用原材料价廉易得，成本低，符合环境友好要求。由于该方法不需要高温、煅烧之类的前处理，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。
附图说明：
[0014]图1为本专利技术实施例中的UiO
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66
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NH2，Co
‑
MIL
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53(Fe)
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NH2和Co
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MIL
‑
53(Fe)
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NH2/X％UIO
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66
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NH2复合材料的XRD图谱和三维荧光(PL)图谱。
[0015]图2为本专利技术实施例中的UiO
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66
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NH2，Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2和Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/X％UIO
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66
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NH2复合材料的FT
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IR图谱。
[0016]图3为本专利技术实施例中的UiO
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66
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NH2和Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/X％UIO
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66
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NH2的SEM图像。
[0017]图4为本专利技术实施例中的Co
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MIL
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
‑
NH2复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在DMF中加入设定量的Fe(NO3)3·
9H2O、Co(NO3)2·
6H2O和H2ATA，并超声处理直至完全溶解，得到混合溶液；(2)向步骤(1)的混合溶液中加入设定量的UiO
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66
‑
NH2粉末，超声分散后置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中并加热至140℃
±
10℃并且至少保持6小时；(3)冷却后，离心收集固体，并用甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得所述Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料。2.根据权利要求1所述的Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中真空干燥温度为85℃。3.根据权利要求1所述的Co
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MIL
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53(Fe)
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NH2/UIO
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66
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NH2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中Co
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【专利技术属性】
技术研发人员：冯胜，叶志伟，周赟，吴唯，段雪梅，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：