一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法，属于电池负极材料领域，一种二硫钼石墨复合负极材料，包括石墨和二硫钼，还包括辅助球磨剂，石墨、二硫钼和辅助球磨剂的质量配比为1:1:1，并且辅助球磨剂为氯化钠粉末，进一步的，一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，步骤如下：S1、合成：取质量配比为1:1:1的石墨、二硫钼和辅助球磨剂，放入高能球磨机，充分磨压，制成磨压产物；S2、水洗：将磨压产物放置在反应皿中，它可以实现，通过辅助球磨剂进入二硫化钼和石墨之间的缝隙，并参与二硫化钼和石墨的球磨过程，增大二硫化钼和石墨之间的有效接触面积，使得二硫化钼和石墨受到的磨剥力增大，从而提高二硫化钼和石墨的剥离效果。果。果。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及电池负极材料领域，更具体地说，涉及一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成，并通过糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，然后进行干燥和滚压。制备出可逆地脱/嵌锂离子的负极材料，是锂离子电池制成的关键因素，常见的锂离子电池负极材料为石墨。
[0003]石墨作为锂电负极，容量不够高，需要发展高容量的负极材料，因此，一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法十分重要。
[0004]现有的二硫钼石墨复合负极材料通过球磨法混合二硫化钼和石墨，可以实现二者的同步剥离，并且经过层层堆叠自组装，可以获得二硫化钼/石墨异质结构，但是仅仅依靠球磨，剥离效果不理想。

技术实现思路

[0005]1.要解决的技术问题
[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种二硫钼石墨复合负极材料及制备方法，它可以实现通过辅助球磨剂进入二硫化钼和石墨之间的缝隙，并参与二硫化钼和石墨的球磨过程，增大二硫化钼和石墨之间的有效接触面积，使得二硫化钼和石墨受到的磨剥力增大，从而提高二硫化钼和石墨的剥离效果。
[0007]2.技术方案
[0008]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0009]一种二硫钼石墨复合负极材料，包括石墨和二硫钼，还包括辅助球磨剂，石墨、二硫钼和辅助球磨剂的质量配比为1:1:1，并且辅助球磨剂为氯化钠粉末。
[0010]一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，步骤如下：
[0011]S1、合成：取质量配比为1:1:1的石墨、二硫钼和辅助球磨剂，放入高能球磨机，充分磨压，制成磨压产物；
[0012]S2、水洗：将所述磨压产物放置在反应皿中，并加过入过量纯水，充分搅拌，十分钟后，过滤出反应皿中的上层液体；
[0013]S3、干燥：将反应皿中过滤后的混合物倒入反应釜中，加热反应釜，并在反应釜的顶部设置用于过滤气体中负极材料粉末的振动筛，然后通过湿度传感器检测反应釜顶部蒸汽的湿度，检测到湿度小于5％RH时，停止加热反应釜，并取出反应釜中混合物在干燥板晒干，制成负极材料；
[0014]S4、观察表征：取适量石墨、二硫钼和负极材料作为样本，通过SEM或TEM观察样本的形貌，并通过XRD对比样本各成分的结构和层间距；
[0015]S5、电化学评估：取适量负极材料等比例混合PVDF和superP，制成干电池负极，然
后配合金属壳体和干电池正极材料组装成扣式电池和18650电池，检测该扣式电池和18650电池的充放电性能，得出负极材料的电化学性能。
[0016]进一步的，S1中石墨经过五分钟浮选，成品淋干，然后用于配合二硫钼和辅助球磨剂的球磨。
[0017]进一步的，S2中上层液体倒入坩埚中，并加热坩埚，温度为一百到一百五十摄氏度，析出晶体。
[0018]进一步的，晶体回收并研磨，产出直径为十八到二十二微米的粉末，并制备成辅助球磨剂。
[0019]进一步的，S3中反应釜被加热的温度为一百二十到一百五十摄氏度，反应釜中水分蒸发形成蒸汽气流，并且振动筛覆盖反应釜顶部的开口，气流通过振动筛上的缝隙逸散到环境中。
[0020]进一步的，S3中混合物放置在干燥板上，翻动混合物十分钟，混合物所吸收的热量均匀分散到水分中，水分形成水蒸气并逸散到空气中。
[0021]进一步的，S4中样本通过粘合剂聚集成堆，依次放置到样品台上，用于通过SEM或TEM的观察，粘合剂为环氧树脂或导电双面胶带中任意一种。
[0022]进一步的，S5中，PVDF制成薄膜，并将负极材料和superP等比例混合通过导电胶粘在PVDF薄膜上，然后围绕干电池正极材料卷绕。
[0023]进一步的，还包括有一种反应釜中混合物在干燥板的晒干方法，所述方法步骤如下：
[0024]S1、铺设：所述反应釜中混合物均匀铺设在干燥板上；
[0025]S2、光照：将烤灯设置在干燥板正上方三十至五十厘米的位置；
[0026]S3、干燥：通风，风速小于十千米每小时，制成所述负极材料。
[0027]3.有益效果
[0028]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0029](1)本方案，取质量配比为1:1:1的石墨、二硫钼和辅助球磨剂，放入高能球磨机，充分磨压，通过辅助球磨剂进入二硫化钼和石墨之间的缝隙，并参与二硫化钼和石墨的球磨过程，增大二硫化钼和石墨之间的有效接触面积，使得二硫化钼和石墨受到的磨剥力增大，从而提高二硫化钼和石墨的剥离效果。
[0030](2)本方案，将球磨产物放置在反应皿中，并加过入过量纯水，充分搅拌，十分钟后，混合物中的氯化钠全部溶解于纯水，过滤出反应皿中的上层液体，方便水洗负极材料，使得氯化钠和二硫化钼/石墨异质结构分离，减少球磨产物中辅助球磨剂残留的情况发生。
[0031](3)本方案，将水洗后的上层液体倒入坩埚中，并加热坩埚，温度为一百到一百五十摄氏度，坩埚中水分逐渐蒸发，析出氯化钠晶体，方便收集球磨过程所使用的辅助球磨剂。
[0032](4)本方案，通过将坩埚中晶体回收并研磨，产出直径为十八到二十二微米的粉末，制备成辅助球磨剂，实现了，方便回收辅助球磨剂，并可以再次利用。
[0033](5)本方案，将反应釜内部的混合物放置在干燥板上，在阳光下曝晒，并通过搅拌杆翻动混合物十分钟，混合物被反应釜加热时所吸收的热量逐渐传递到水分中，方便利用加热釜加热负极材料的余热，水分形成水蒸气并逸散到空气中，减少负极材料中残留的水
分。
附图说明
[0034]图1为本专利技术一种二硫钼石墨复合负极材料的结构示意图；
[0035]图2为本专利技术一种二硫钼石墨复合负极材料制备方法的方法步骤示意图。
[0036]图中标号说明：
[0037]1、石墨；2、二硫钼；3、辅助球磨剂。
具体实施方式
[0038]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]实施例1：
[0040]请参阅图1
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2，一种二硫钼石墨复合负极材料，包括石墨1和二硫钼2，还包括辅助球磨剂3，石墨1、二硫钼2和辅助球磨剂3的质量配比为1:1:1，并且辅助球磨剂3为氯化钠粉末。
[0041]参阅图2，一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，步骤如下：
[0042]S1、合成：取质量配比为1:1:1的石墨1、二硫钼2和辅助球磨剂3，放入高能球磨机，充分磨压，通过辅助球磨剂进入二硫化钼和石墨之间的缝隙，并参与二硫化钼和石墨的球磨过程，增大二硫化钼和石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫钼石墨复合负极材料，包括石墨(1)和二硫钼(2)，其特征在于：还包括辅助球磨剂(3)，所述石墨(1)、所述二硫钼(2)和所述辅助球磨剂(3)的质量配比为1:1:1，并且所述辅助球磨剂(3)为氯化钠粉末。2.一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1、合成：取质量配比为1:1:1的所述石墨(1)、所述二硫钼(2)和所述辅助球磨剂(3)，放入高能球磨机，充分磨压，制成磨压产物；S2、水洗：将所述磨压产物放置在反应皿中，并加过入过量纯水，充分搅拌，十分钟后，过滤出反应皿中的上层液体；S3、干燥：将反应皿中过滤后的混合物倒入反应釜中，加热反应釜，反应釜顶部湿度小于5％RH时，停止加热反应釜，并取出反应釜中混合物在干燥板晒干，制成负极材料；S4、观察表征：取适量所述石墨(1)、所述二硫钼(2)和负极材料作为样本，通过SEM或TEM观察样本的形貌，并通过XRD对比样本各成分的结构和层间距；S5、电化学评估：取适量负极材料等比例混合PVDF和superP，制成干电池负极，然后配合金属壳体和干电池正极材料组装成扣式电池和18650电池，并检测充放电性能。3.根据权利要求2所述的一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中所述石墨(1)经过五分钟浮选，成品淋干。4.根据权利要求2所述的一种二硫钼石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，王洋，乔艳红，王怀悦，王冲，
申请(专利权)人：河北零点新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：