一种防水性型密胺基泡沫的制备工艺及发泡反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种防水型密胺基泡沫的制备工艺及发泡反应器。本发明专利技术在密胺基泡沫制备配方中，加入了增韧剂，使三聚氰胺和甲醛缩合反应后，分子间脱水交联，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，提高材料的强度和弹性，使产品不易掉粉，制备工艺还使用了糅合2450Mhz和915Mhz两种频率微波技术的发泡反应器，克服了单频率微波发泡的缺点，制备出了开孔率低于20％具有防水性能的轻质、阻燃、隔热、吸音降噪、易加工的新型防水密胺基泡沫材料。本发明专利技术的发泡反应器设置三段式微波系统，根据每一段的泡沫的发泡阶段，将磁控管进行特殊排布，加上微波抑制器的作用，使得整个反应器中不同频率的微波能量可以分布均匀，产品成型效果好。产品成型效果好。产品成型效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种防水性型密胺基泡沫的制备工艺及发泡反应器


[0001]本专利技术涉及防水型密胺基泡沫的制备工艺，具体涉及一种防水型密胺基泡沫的制备工艺及发泡反应器。

技术介绍

[0002]三聚氰胺甲醛泡沫又称密胺泡沫，是一种具有开孔率达到95％以上的新型高分子材料。由于泡沫材料内部含有大量三嗪环结构，遇热分解释放出大量氮气，因此，表现出很好的阻燃性能、隔热性能，且低毒低烟雾无熔滴滴落；轻质密胺泡沫是通过微波进行发泡，泡沫内部结构密度均匀、物理性能指标稳定、具有较好的吸音降噪功能。基于以上优点，密胺泡沫被广泛应用到航空航天、铁路交通、化工设备、建筑场所等重要领域。由于轻质密胺泡沫开孔率较高，所以吸水保湿性能较好，阻碍了其在深海潮湿环境的应用，开发出具有阻燃保温、防水降噪、质轻卫生的新型防水密胺泡沫材料，这将极大促进密胺泡沫材料优异性能在更广泛的领域得到应用。
[0003]目前国内外密胺泡沫生产发泡技术多采用单纯频率2450Mhz或915Mhz工业微波。915Mhz的微波，其波长大约是0.328m，引发的化学反应深度在600mm以上，热效率高反应速度快，热效率比2450Mhz的要高20％以上，穿透力要高30％以上，但存在微波分散不均匀、泡绵成型不规则、内部起洞等缺陷；2450Mhz的微波，其微波波长大约是0.122m，引发的化学反应深度不足400mm，物料受热均匀，反应速度容易控制，但存在泡绵内部夹生、掉粉、拉伸撕裂强度低等缺陷。如果将两种频率的微波简单串联会出现微波功率分布不均、产品成型及密度不均匀、且存在箱体着火等不安全因素，因此将两种性质的微波同时应用于一个设备的技术研究，将突破微波化学反应的局限性带来巨大的应用价值。

技术实现思路

[0004]针对密胺泡沫工业发泡技术采用单纯一种微波频率导致泡沫材料开孔率高、吸水强、夹生掉粉等现象，本专利技术提供一种防水型密胺基泡沫的制备工艺及发泡反应器，通过对密胺基泡沫材料配方添加增韧剂进行优化调整，以及发泡反应器中成功糅合2450Mhz和915Mhz两种频率微波技术，能制备出开孔率低于20％具有防水性能的轻质、阻燃、隔热、吸音降噪、易加工的新型防水密胺基泡沫材料，可用于舰船、游泳场馆等潮湿环境隔热降噪。
[0005]本专利技术提供的一种防水型密胺基泡沫制备方法，包括以下制备步骤：
[0006]a、称取40
‑
60重量份三聚氰胺、25
‑
35重量份多聚甲醛、1
‑
10份增韧剂和25
‑
40重量份去离子水，将称取的四种原料加入到反应器中，采用低压蒸汽进行加热，加热的同时滴加碱性溶液，将反应液PH值控制在8
‑
9，当反应液温度升至80
‑
110℃时，反应器口出现大量蒸汽冒出后继续升温10
‑
60秒，然后停止加热，搅拌20
‑
60分钟。将所得反应液温度降至30
‑
80℃，然后加入0.01
‑
1重量份成膜助剂，在该反应温度下继续搅拌反应0.5
‑
2小时，反应后得到密胺基树脂预聚体。
[0007]b、将乳化剂20
‑
40重量份、固化剂10
‑
30重量份和发泡剂40
‑
60重量份依次加入搅
拌釜，控制温度为0
‑
5℃进行快速搅拌混合均匀；混合均匀后进行慢速搅拌，得到混合助剂待用；此步骤中所述发泡剂在搅拌下挥发快，所以需要最后添加以降低挥发量。
[0008]c、将步骤a制备的密胺基树脂预聚体至少降温到20
‑
40℃，然后与步骤b制得的混合助剂进行混合，高速搅拌乳化，搅拌转速为100
‑
140转/分钟，密胺基树脂预聚体和混合助剂的比例为(3
‑
7)：1；
[0009]d、将乳化后的物料放入发泡反应器进行发泡，发泡过程经历三个发泡阶段，第一阶段微波发泡功率为10
‑
60Kw，微波频率为2450Mhz；第二阶段微波发泡功率为10
‑
100Kw，微波频率为2450Mhz；第三阶段微波发泡功率为30
‑
100Kw，微波频率为915Mhz；每个阶段发泡时间相同，共发泡10
‑
50分钟，得到防水型密胺基泡沫。发泡过程中反应初期物料体积小或者说物料分布厚度尚小时用2450Mhz微波，既能使物料纵向全部受热，又利用2450Mhz能量均匀性的特点使物料横向均匀受热，反应中后期物料反应膨胀，物料厚度增加，微波频率转变为915Mhz，物料纵向受热温度继续增高而且初步均匀性反应已经完成，最终实现大体积均匀化学反应的实现。
[0010]进一步地，所述增韧剂包括焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、四硼酸钠、三苯基硼、三甲氧基硅烷、硅酸钠、偏硅酸钠、超细聚酰亚胺粉、聚酰胺66、聚酰胺6、苯代三聚氰胺、三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯中的至少一种。
[0011]进一步地，所述碱性溶液包括NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、三乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中至少一种
[0012]进一步地，成膜助剂包括乙二醇、丙二醇、己二醇、十二碳醋醇、一缩乙二醇、丙二醇乙醚、苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的至少一种。
[0013]进一步地，所述乳化剂包括聚乙二醇、吐温、十二磺基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、AE0
‑
9、AEC
‑
9和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
[0014]进一步地，所述固化剂包括甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸、硝酸、乳酸和酸酐中的至少一种。
[0015]进一步地，所述发泡剂为正戊烷、正己烷、石油醚、三氯氟甲烷、二氯四氟乙烷、甲醇、乙醇、六氟丙基甲醚和九氟丁基甲醚中的至少一种。
[0016]进一步地，所述制备步骤还包括干燥优化，将步骤d制备的防水型密胺基泡沫进行干燥处理，干燥温度为150
‑
240℃，干燥时间为60
‑
90min。干燥优化后产品性能有一定提升，得到开孔率低于20％、吸潮率≤0.7％、阻燃等级为B1级、密度为11
‑
13kg/m3、甲醛释放量≤1.5mg/L的防水型密胺基泡沫材料。
[0017]优选的，第一阶段微波发泡功率为20
‑
30Kw，微波频率为2450Mhz；第二阶段微波发泡功率为30
‑
60Kw，微波频率为2450Mhz；第三阶段微波发泡功率为55Kw，微波频率为915Mhz；每个阶段发泡时间相同，共发泡15
‑
25分钟，得到防水型密胺基泡沫。
[0018]本专利技术还提供上述制备工艺中的发泡反应器，所述发泡反应器包括三套发泡单元，每套发泡单元都包括发泡模具、微波系统、传送链板和发泡不锈钢外壳，所述三套发泡单元为串联设置，设置于最前面的为第一发泡单元，第一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防水性型密胺基泡沫的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：a、称取40
‑
60重量份三聚氰胺、25
‑
35重量份多聚甲醛、1
‑
10重量份增韧剂和25
‑
40重量份去离子水，将称取的四种原料加入到反应器中，采用低压蒸汽进行加热，加热的同时滴加碱性溶液，将反应液PH值控制在8
‑
9，当反应液温度升至80
‑
110℃时，反应器口出现大量蒸汽冒出后继续升温10
‑
60秒，然后停止加热，搅拌20
‑
60分钟；将所得反应液温度降至30
‑
80℃，然后加入0.01
‑
1重量份成膜助剂，在该反应温度下继续搅拌反应0.5
‑
2小时，反应后得到密胺基树脂预聚体；b、将乳化剂20
‑
40重量份、固化剂10
‑
30重量份和发泡剂40
‑
60重量份依次加入搅拌釜，控制温度为0
‑
5℃进行快速搅拌混合均匀；混合均匀后进行慢速搅拌，得到混合助剂待用；c、将步骤a制备的密胺基树脂预聚体降温到20
‑
40℃，然后与步骤b制得的混合助剂进行混合，高速搅拌乳化，搅拌转速为100
‑
140转/分钟，密胺基树脂预聚体和混合助剂的比例为(3
‑
7)：1；d、将乳化后的物料放入发泡反应器进行发泡，发泡过程经历三个发泡阶段，第一阶段微波发泡功率为10
‑
60KW，微波频率为2450Mhz；第二阶段微波发泡功率为10
‑
100KW，微波频率为2450Mhz；第三阶段微波发泡功率为30
‑
100KW，微波频率为915Mhz；每个阶段发泡时间相同，共发泡10
‑
50分钟，得到防水型密胺基泡沫。2.根据权利要求1所述一种防水性型密胺基泡沫的制备工艺，其特征在于，所述增韧剂包括；增韧剂包括焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠、四硼酸钠、三苯基硼、三甲氧基硅烷、硅酸钠、偏硅酸钠、超细聚酰亚胺粉、聚酰胺66、聚酰胺6、苯代三聚氰胺、三(2
‑
羟乙基)异氰尿酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述一种防水性型密胺基泡沫的制备工艺，其特征在于，成膜助剂包括乙二醇、丙二醇、己二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝子健，蒋凡顺，何利华，李隆鹏，刘军法，罗艳东，谢向楠，张建勋，魏兰军，吕广龙，孙伟，程红光，程新浩，
申请(专利权)人：濮阳绿宇新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：