一种稀土钢光谱标样及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土钢光谱标样及其制备方法，首先将基体材料置于镁质坩埚中，加热熔化后再加入稀土，确认熔清状态后，将所得钢液浇注到铸型中，得到钢锭；将所得钢锭加热后锻打，再缓冷，冷却至室温后，均匀化退火，即可。与现有技术相比，本发明专利技术通过设计的镁质坩埚成分，配合本发明专利技术制备过程中工艺设计，最终达到制备的稀土钢试样中化学成分均匀性好、稀土含量命中率高，达到稀土钢光谱标样的要求。达到稀土钢光谱标样的要求。达到稀土钢光谱标样的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土钢光谱标样及其制备方法


[0001]本专利技术属于冶金分析测试领域，具体涉及一种稀土钢光谱标样及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土元素具有强化学活性、4f壳层能价态可变和大原子尺寸等特点，是冶金工业中重要的添加剂，可用作钢的深度净化剂、夹杂物的变质剂和高附加值钢铁材料的重要微合金元素.它既是提高钢材品质的有效手段，又是发展钢材新品种的重要措施之一。
[0003]随着稀土元素在钢液中作用日益突出，结果表明通过添加稀土元素，可以提升钢材的强度、韧性、耐腐蚀等性能。稀土元素可望成为发展21世纪新型高附加值钢铁材料的重要元素，是实现钢铁材料升级换代的重要途径之一。因此，稀土在钢中的应用越来越受到学者和企业的重视。
[0004]对钢中稀土含量进行准确的赋值是稀土在钢中的应用研究和生产实践过程中的关键核心技术之一。如何对钢中稀土含量快速、准确地赋值是制约稀土钢的一个重要因素。钢铁生产中的在线分析测试方法主要以火化直读光谱法为主，但火化直读光谱法是一种相对测量方法，必须有相应的标准样品作为比对。由于稀土元素化学性质极其活泼，对钢中氧、硫等非金属元素具有强亲和力，在标样制备过程中稀土极易烧损，导致钢中稀土均匀性差、稀土含量命中率低等问题。
[0005]目前，我国含有稀土元素的冶金分析用标准样品相对较少，市场上暂无供应，国内外的资料也未见报道。因此，研制稀土均匀性好、含量命中率高的稀土钢光谱标准样品已成当务之急。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种稀土钢光谱标样及其制备方法，能够实现稀土钢试样中化学成分均匀性好、稀土含量命中率高，达到稀土钢光谱标样的要求。
[0007]本专利技术具体技术方案如下：
[0008]本专利技术提供的一种稀土钢光谱标样的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)将基体材料置于镁质坩埚中，加热熔化后再加入稀土，确认熔清状态后，将所得钢液浇注到铸型中，得到钢锭；
[0010]2)将步骤1)所得钢锭加热后锻打，再缓冷，冷却至室温后，均匀化退火，即可。
[0011]进一步的，步骤1)中所述镁质坩埚包括以下质量百分比成分：MgO≥97.5％、SiO2≤0.70％，Al2O3≤0.10％、CaO≤1.10％、Fe2O3≤0.46％，余量为不可避免的杂质。
[0012]由于稀土化学性质活泼，易与金属及非金属元素发生反应，由图1可知，MgO的
△
G最小，稳定性最好，其值远负于Y2O、Ce2O3、La2O3，在炼钢温度下，
△
RE2O3
＞
△
MgO
，故在熔炼稀土钢时，采用Mg质坩埚能有效地防止稀土反应，提高钢中稀土收得率。
[0013]进一步的，所述镁质坩埚使用前，在800
‑
1000℃下烘烤30
‑
40min；
[0014]所述镁质坩埚烘烤后，在制备稀土钢光谱标样前，根据所制备稀土钢光谱标样的成分要求，用不含稀土的该钢种钢材洗炉。
[0015]优选的，本专利技术采用中频感应熔炼炉炼制稀土钢光谱标准试样，为了防止钢中稀土及稀土化合物与坩埚反应，更好的控制稀土收得率，采用镁质坩埚进行稀土钢光谱标样的冶炼，制备好的坩埚在800
‑
1000℃下烘烤30
‑
40min，自然冷却。根据所制备钢种的需求，用不含稀土的该钢种钢材洗炉。
[0016]步骤1)中，所述基体材料是指根据所制备光谱标样的稀土钢的钢种，去除该钢种所需稀土原料的其他所有原料的集合。
[0017]步骤1)中加入稀土时，钢中稀土的收得率与稀土种类、目标含量密切相关。在一定范围内，稀土收得率随着稀土加入量的增加而增加；轻稀土与重稀土之间也有所不同，如La、Ce等在钢中根据钢中稀土的目标含量对应的收得率计算加入稀土加入量，重稀土元素收得率同时根据钢种需求，计算其他合金成分及纯铁的添加量，稀土纯度要求为≥99.5％。
[0018]进一步的，钢中稀土的收得率与稀土种类、目标含量密切相关。钢中应用最广泛的稀土为轻稀土镧(La)、铈(Ce)及重稀土钇(Y)，轻稀土镧(La)、铈(Ce)的熔点、密度分别为325℃、6.187g/cm3和757℃、6.65g/cm3，钇(Y)的熔点、密度为1478℃、4.28g/cm3。由于重稀土钇(Y)的熔点远高于轻稀土镧(La)、铈(Ce)，而密度ρ低于轻稀土镧(La)、铈(Ce)，这使得在设计钢中稀土目标含量W
RE
较小(稀土加入量也较小)时，重稀土钇(Y)被氧化烧损量大于轻稀土镧(La)、铈(Ce)的烧损量，从而导致重稀土钇(Y)收得率小于轻稀土镧(La)、铈(Ce)；随着钢中稀土目标含量W
RE
增加(稀土加入量增加)，受到反应速度及氧浓度的影响，稀土的烧损量达到一定值是不再随钢中稀土目标含量W
RE
增加(稀土加入量增加)而增加，从而导致在重稀土钇(Y)和轻稀土镧(La)、铈(Ce)的收得率趋于相近。总的来说，钢中稀土的收得率随着钢中稀土目标含量W
RE
增高而增高；在相同钢中稀土目标含量W
RE
时间，轻稀土收得率大于重稀土收得率。在对重稀土而言，钢中稀土目标含量W
RE
＜0.01％时，钢中稀土收得率为20～32％；当0.01％≤W
RE
＜0.04％时，钢中稀土收得率为33～40％；当0.04％≤W
RE
≤0.08％时，钢中稀土收得率为50～62％。对轻稀土而言，钢中稀土目标含量W
RE
＜0.01％时，钢中稀土收得率为20～35％；当0.01％≤W
RE
≤0.08％时，钢中稀土收得率为49～63％。上述收得率是指满足纯度要求为≥99.5％的稀土加入钢水后稀土元素的收得率。
[0019]按照本专利技术上述成分设计，能够更好的命中目标成分，命中率高。
[0020]步骤1)中所述加热熔化是指：炉料加好并抽真空后，在氩气的保护气氛下，开始熔炼，熔炼过程保持抽真空状态。熔炼首先采用小电流、2.5
‑
5KW/h小功率加热，保温15
‑
20min，烘干水分，防止熔炼过程中液滴飞溅；随后将熔炼功率加到10
‑
15KW/h，使原料加热并转为通红后；继续增加功率到15～25KW/h至原料熔化；熔炼过程中如上部炉料出现“结桥”现象而难熔化，此时可将功率继续加大，消除“结桥”现象，直至完全熔化。熔炼时频率为3000～4000Hz，通过高温均质化处理及电磁搅拌作用，确保标准样品的均匀性。
[0021]步骤1)具体为：首先需要对中频感应熔炼炉的内壁进行清洗，保证整个炉体内干净无污染，并炉内部放置已经烘烤且洗护过的镁质坩埚；然后按照试验设计成分进行配料计算，称料、将基体原料放入坩埚中，稀土放入料仓中。抽真空后，在氩气的保护气氛下，开始熔炼。熔炼首先采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土钢光谱标样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将基体材料置于镁质坩埚中，加热熔化后再加入稀土，确认熔清状态后，将所得钢液浇注到铸型中，得到钢锭；2)将步骤1)所得钢锭加热后锻打，再缓冷，冷却至室温后，均匀化退火，即可。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述镁质坩埚包括以下质量百分比成分：MgO≥97.5％、SiO2≤0.70％，Al2O3≤0.10％、CaO≤1.10％、Fe2O3≤0.46％，余量为不可避免的杂质。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁质坩埚制备完成后，在800
‑
1000℃下烘烤30
‑
40min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加入稀土的方法为：对重稀土，钢中稀土目标含量W
RE
＜0.01％时，钢中稀土收得率为20～32％；当0.01％≤W
RE
＜0.04％时，钢中稀土收得率为33～40％；当0.04％≤W
RE
≤0.08％时，钢中稀土收得率为50～62％；对轻稀土，钢中稀土目标含量W
RE
＜0.01％时，钢中稀土收得率为20～35％；当0.01％≤W
RE
≤0.08％时，钢中稀土收得率为49～63％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖朝彬，张真铭，帅勇，廖春发，刘坚锋，冯小明，曾波，罗迪强，王长青，李杰，孙乐飞，刘敏，蒋鑫，付瑜，阮细保，高洁，余音宏，刘志芳，杨帆，
申请(专利权)人：新余钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：