一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法技术

本发明专利技术提供的一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，通过乙醇水溶液—酯类萃取剂—沸水的三段筛分式提取方法，将木屑中的聚糖和松脂等杂质逐段去除，最大化所提取的二氢槲皮素单体的纯度和收率，提取过程简便绿色，所涉及的有机溶剂均可回收利用，所用材料经济常见，除溶剂和水以外，不涉及任何其他吸附产品的使用。通过最后重结晶和除水干燥处理工艺后，所得产品纯度可达99％以上，且产率大于2％。于2％。

【技术实现步骤摘要】
一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法。

技术介绍

[0002]二氢槲皮素分子式为C
15
H
12
O7，是一种二氢黄酮醇化合物。二氢槲皮素广泛存在于松科植物中，并且是落叶松中含量最大的黄酮类化合物，含量约为0.3
‑
5.7％。二氢槲皮素具有很强的抗氧化能力，同时也具有保护心血管、抗癌、保肝、抗菌、抗病毒、促进胶原纤维形成等一系列药理活性，因此作为抗氧添加剂广泛用于植物油、动物油、奶粉及含脂糕点等食品中，其具有的其他有益作用也一直被广泛学者不断研究。
[0003]现有对二氢槲皮素的提取方法主要分为两类：从黄杞叶中提取二氢槲皮素的糖苷类衍生物，再通过酸水解得到二氢槲皮素苷元；或直接从松科植物的树皮或木材中提取二氢槲皮素单体。由于从黄杞叶中提取的工艺较为复杂，极大的影响了生产周期，且产物纯度较低，已逐渐被松科植物直接提取法所替代。公开号为CN201010184375X的中国专利所提供的二氢槲皮素提取方法涉及离子交换树脂和含氯溶剂，并通过相分离的方法得到二氢槲皮素粉末，生产工艺污染较大，且步骤较为繁杂；公开号为CN2012101341466的中国专利介绍了一种通过乙醇水溶液和吸附剂小孔树脂相结合的工艺提取精制二氢槲皮素的方法，该方法工艺简便绿色，适用于工业化生产，但所提取的二氢槲皮素纯度和产率仍有提升空间。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的缺陷，提供一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法。
[0005]为此，本专利技术的上述目的通过以下技术方案来实现：
[0006]一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，其特征在于：采用醇类提取结合酯类萃取的工艺将含有二氢槲皮素的木材原料中的二氢槲皮素进行高效提取纯化，所述木材原料来源包括但不仅限于落叶松、花旗松等松科植物，具体操作步骤为：
[0007]1)先将原料木材通过破碎机进行破碎研磨成木屑粉末，并将木屑滤洗后置于合适的容器中，加入乙醇水溶液，在一定温度下浸泡一定时间，对木屑中的二氢槲皮素和其他溶于乙醇的物质进行提取并滤出提取液；
[0008]2)将提取液进行减压分馏，回收乙醇，并将分馏后剩余的浓缩液滤出；
[0009]3)向滤出的浓缩液中加入与其体积相同的酯类萃取剂，并低温振荡混合一定时间，对二氢槲皮素进行萃取，随后经过静置分液得到上清液；
[0010]4)将上清液蒸馏至膏状除去酯类萃取剂，随后加入沸水对膏中的二氢槲皮素进行溶解，并立即过滤得到热滤液；
[0011]5)将滤液进行蒸发浓缩后进行重结晶，随后干燥处理即得到高纯度的二氢槲皮素。
[0012]在采用上述技术方案的同时，本专利技术还可以采用或者组合采用以下进一步的技术
方案：
[0013]作为本专利技术的优选技术方案：所述步骤1)中，木屑与乙醇水溶液的配比为1kg:7
‑
15L，乙醇水溶液的醇水体积分数比为2
‑
5:1，提取温度为65
‑
85℃，提取时间为1.5
‑
4小时，提取方法为回流提取且至少进行2次。
[0014]作为本专利技术的优选技术方案：所述步骤3)中，酯类萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种，低温温度为0
‑
25℃，振荡混合时间≥10分钟。
[0015]作为本专利技术的优选技术方案：所述步骤4)中，上清液蒸馏温度为80
‑
90℃，加入沸水的体积为原有上清液体积的1
‑
3倍，步骤4)至少重复2次。
[0016]作为本专利技术的优选技术方案：所述步骤5)中，浓缩后滤液质量与原料木屑质量比为1:5
‑
20，重结晶温度为2
‑
10℃。
[0017]本专利技术提供的一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，通过乙醇水溶液—酯类萃取剂—沸水的三段筛分式提取方法，将木屑中的聚糖和松脂等杂质逐段去除，最大化所提取的二氢槲皮素单体的纯度和收率，提取过程简便绿色，所涉及的有机溶剂均可回收利用，所用材料经济常见，除溶剂和水以外，不涉及任何其他吸附产品的使用。通过最后重结晶和除水干燥处理工艺后，所得产品纯度可达99％以上，且产率大于2％。
附图说明
[0018]图1为本专利技术所提供的一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法的工艺线路图。
具体实施方式
[0019]参照附图和具体实施例对本专利技术进行进一步地详细说明。
[0020]实施例1
[0021]一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，包括如下步骤：
[0022]将落叶松木块通过破碎机研磨成500g木屑粉末，并将木屑用纯水滤洗后置于容器中，加入5L乙醇水溶液，乙醇水溶液的醇水体积分数比为3:1，在80℃下回流提取2小时，对木屑中的二氢槲皮素和其他溶于乙醇的物质进行提取并用筛网滤出提取液4.9L，随后再次重复提取并滤出提取液5L；将提取液在70℃下进行减压分馏，回收乙醇7.9L，并将蒸馏后剩余的2L浓缩液用筛网滤出；向滤出的浓缩液中加入2L的乙酸乙酯，在20℃振荡混合15分钟对二氢槲皮素进行萃取，随后静置直至分液并用分液漏斗得到上清液2L；将上清液在80℃下蒸馏至膏状除去乙酸乙酯，随后加入2L沸水对膏中的二氢槲皮素进行溶解并立即过滤得到热滤液，随后再重复进行该步骤1次，共得到4L热滤液；将滤液在100℃下进行蒸发浓缩至100g后(浓缩后滤液质量与原料木屑质量比为1:5)，在5℃下放置24小时进行重结晶，随后将结晶滤出并进行干燥处理，即得到8g纯度为96.5％的二氢槲皮素单体，产品收率为1.6％。
[0023]实施例2
[0024]一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，包括如下步骤：
[0025]将落叶松木块通过破碎机研磨成500g木屑粉末，并将木屑用纯水滤洗后置于容器中，加入7.5L乙醇水溶液，乙醇水溶液的醇水体积分数比为5:1，在85℃下回流提取3小时，
对木屑中的二氢槲皮素和其他溶于乙醇的物质进行提取并用筛网滤出提取液7.5L，随后再次重复提取并滤出提取液7.5L；将提取液在70℃下进行减压分馏，回收乙醇12.5L，并将蒸馏后剩余的2.5L浓缩液用筛网滤出；向滤出的浓缩液中加入2.5L的乙酸乙酯，在10℃振荡混合15分钟对二氢槲皮素进行萃取，随后静置直至分液并用分液漏斗得到上清液2.5L；将上清液在85℃下蒸馏至膏状除去乙酸乙酯，随后加入2.5L沸水对膏中的二氢槲皮素进行溶解并立即过滤得到热滤液，随后再重复进行该步骤2次，共得到7.5L热滤液；将滤液在100℃下进行蒸发浓缩至50g后(浓缩后滤液质量与原料木屑质量比为1:10)，在5℃下放置24小时进行重结晶，随后将结晶滤出并进行干燥处理，即得到11g纯度为99.2％的二氢槲皮素单体，产品收率为2.2％。
[0026]实施例3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，其特征在于：采用醇类提取结合酯类萃取的工艺将含有二氢槲皮素的木材原料中的二氢槲皮素进行高效提取纯化，所述木材原料来源包括但不仅限于落叶松、花旗松等松科植物，具体操作步骤为：1)先将原料木材通过破碎机进行破碎研磨成木屑粉末，并将木屑滤洗后置于合适的容器中，加入乙醇水溶液，在一定温度下浸泡一定时间，对木屑中的二氢槲皮素和其他溶于乙醇的物质进行提取并滤出提取液；2)将提取液进行减压分馏，回收乙醇，并将分馏后剩余的浓缩液滤出；3)向滤出的浓缩液中加入与其体积相同的酯类萃取剂，并低温振荡混合一定时间，对二氢槲皮素进行萃取，随后经过静置分液得到上清液；4)将上清液蒸馏至膏状回收酯类萃取剂，随后加入沸水对膏中的二氢槲皮素进行溶解，并立即过滤得到热滤液；5)将滤液进行蒸发浓缩后进行重结晶，随后干燥处理即得到高纯度的二氢槲皮素。2.根据权利要求1所述的一种二氢槲皮素的高纯度高收率的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤1)中，木屑与乙醇水溶液的配比为1kg:7
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【专利技术属性】
技术研发人员：丁武龙，于清，王宇星，
申请(专利权)人：浙江迪萧科技有限公司，
类型：发明
国别省市：