一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，包括以下步骤：S1.将2,2,4

【技术实现步骤摘要】
一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺


[0001]本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺。

技术介绍

[0002]目前水性涂料用成膜助剂十二碳醇酯占据了60％以上的市场份额，随着水性涂料市场的日益增长，十二碳醇酯的需求也随之快速增长。十二碳醇酯的主要原材料是异丁醛，近年来，异丁醛价格飞速上涨，从两年前的6000元/吨，上涨到超过20000元/吨，从而也导致十二碳醇酯价格的飞速上升，现有成膜助剂十二碳醇酯存在价格高，因此迫切需要研发出一种新型的水性涂料用成膜助剂。
[0003]而随着丙酸近年的大量投产，价格呈现稳定趋势，因此开发出使用丙酸做为原材料的成膜助剂成为可能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，降低成膜助剂的价格，提高成膜效果。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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二丙酸酯和2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：
[0007]S1.将2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1
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1：3加入三口烧瓶中，并同时加入0.3
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1％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160
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180℃下反应4
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8h，反应结束后抽滤；
[0008]S2.将步骤S1抽滤得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂。
[0009]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S1催化剂为SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3。
[0010]Nd2O3改善了ZrO2的表面性质，提高了孔容，有利于反应活性的提高，并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高，从而改善催化剂的活性及寿命，从而最终提高了成膜助剂的收率。
[0011]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
[0012]S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在40～60℃下陈化12～24h，抽滤，洗涤；
[0013]S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3～6h，抽滤，干燥，焙烧，得到SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3。
[0014]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述SO
42
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/TiO2‑
Nd2O3中Nd/Zr原子量比为4～8:1。
[0015]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S11中氨水的浓度为25～28％。
[0016]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S12焙烧温度为550℃～600℃，焙烧时间为3～5h。
[0017]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S2洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次。
[0018]优选的是，所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：所述步骤S2旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃～150℃，
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0.075～
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0.1MPa下旋蒸除去杂质。
[0019]本专利技术的优点在于：
[0020]本专利技术的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，以SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3作为合成催化剂，Nd2O3改善了ZrO2的表面性质，提高了孔容，有利于反应活性的提高，并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高，从而改善催化剂的活性及寿命，从而最终提高了成膜助剂的收率。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0022]水性涂料用成膜助剂的合成工艺，化学反应式如下：
[0023][0024]实施例1
[0025]一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其中：成膜助剂为2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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二丙酸酯和2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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单丙酸酯的混合物，合成工艺包括以下步骤：
[0026]S1.将2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1加入三口烧瓶中，并同时加入0.3％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160℃下反应8h；反应过程中通过酸值滴定判断反应终点，待酸值不变后停止反应，冷却后的反应液使用布氏漏斗进行抽滤；
[0027]S2.将步骤S1抽滤得到的滤液通过分液漏斗萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂；洗涤具体为：用饱和的氢氧化钾水溶液和去离子水分别洗涤3次；旋蒸具体为：通过旋转蒸发仪在140℃，
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0.075MPa下旋蒸除去杂质。
[0028]步骤S1催化剂为SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3，催化剂中Nd/Zr原子量比为4:1，SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3的制备方法包括以下步骤：
[0029]S11.将硫酸锆和氯化钕六水合物溶于去离子水中配成溶液，待完成溶解后用25％氨水调节溶液pH至8左右，得到沉淀，将沉淀在40℃下陈化24h，抽滤，洗涤；
[0030]S12.将洗涤后的固体干燥，并干燥后的粉末在硫酸溶液中浸渍3h，抽滤，干燥，焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h，得到SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3。
[0031]实施例2
[0032]一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：成膜助剂为2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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二丙酸酯和2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：成膜助剂为2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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二丙酸酯和2,2,4
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三甲基
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1,3戊二醇
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单丙酸酯的混合物，所述合成工艺包括以下步骤：S1.将2,2,4
‑
三甲基
‑
1,3戊二醇和丙酸按投料物质的量比1：1
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1：3加入三口烧瓶中，并同时加入0.3
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1％的催化剂，搅拌升温，并通入氮气保护，在160
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180℃下反应4
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8h，反应结束后抽滤；S2.将步骤S1抽滤得到的滤液萃取，洗涤，旋蒸除去杂质，最终得到成膜助剂；所述步骤S1抽滤分离出的催化剂烘干，重复使用，无需重新补加催化剂，催化剂套用多次后，当损失达到5％时，将重新补加5％的催化剂。2.根据权利要求1所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1催化剂为SO
42
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/ZrO2‑
Nd2O3。3.根据权利要求2所述的水性涂料用成膜助剂的合成工艺，其特征在于：所述SO
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【专利技术属性】
技术研发人员：卢小松，朱旭，张世元，
申请(专利权)人：润泰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：