一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法。该方法将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液制成PAN膜后，对所述PAN膜进行染色，再将染色的PAN膜置于显微镜下拍摄照片，最后利用图像处理软件对所述照片进行图像处理读取到由凝胶粒子造成的染色异常点，并根据所述染色异常点获得PAN纺丝原液中凝胶粒子的数目和粒径。即该方法可以定量表征凝胶粒子的数目和粒径。本发明专利技术方法操作简单，操作时间短，可以定量定型地分析凝胶粒子的形貌、尺寸和数量；有利于提高纺丝稳定性，对纺丝进行方案和效益预测，极具应用前景。极具应用前景。极具应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法


[0001]本专利技术属于PAN湿法纺丝
，具体涉及一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法。

技术介绍

[0002]PAN纺丝原液中的凝胶粒子严重影响腈纶的生产效益和生产连续性，分析凝胶粒子的形成原因和表征凝胶粒子的性质对于工业生产非常重要，现在关于PAN凝胶机理已经有了很多报道。文献(10.1016/j.polymer.2008.10.013，10.1021/jp809701b)以溶剂为DMSO、聚合物浓度为15～23wt％的PAN原液为对象，研究了聚合物浓度、温度、熟化时间以及非溶剂等因素对PAN凝胶化行为的影响，发现该体系中产生PAN凝胶的起源并不是微晶核，而很可能是PAN分子链上氰基间的偶极
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偶极相互作用，所以可以得出，PAN纺丝原液里面的凝胶属于物理凝胶，这样检测凝胶粒子的粒径、数目和形貌之后可以通过改进溶解工艺来改善生产中的堵孔问题。
[0003]关于凝胶粒子的表征方法的报道：动态光散射法，通过观察不同凝胶化阶段对应的散射光强度分布，来判断体系是否发生凝胶化转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液制成PAN膜后，对所述PAN膜进行染色，再将染色的PAN膜置于显微镜下拍摄照片，最后利用图像处理软件对所述照片进行图像处理读取到由凝胶粒子造成的染色异常点，并根据所述染色异常点获得PAN纺丝原液中凝胶粒子的数目和粒径。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN纺丝原液以NaSCN溶液或DMSO或DMAc或DMF作为溶剂；当以NaSCN溶液作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为5～15％，NaSCN溶液的溶质固含量为39.5～56％；当以DMSO或DMAc或DMF作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为15～30％。3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN膜通过异相成膜方法获得。4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN重均分子量为30000～200000。5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述图像处理软件为ImageJ软件。6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述过滤是指采用孔径为100μm的滤布过滤掉PAN纺丝原液中的杂质；所述脱泡处理是指先室温静置脱泡8～10h，再于真空烘箱中脱泡至少4h，真空烘箱的温度为35～45℃。7.如权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于所述PAN膜制备步骤如下：首先将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液倒在表面平整光滑且贴有细菌纤维素膜的玻璃板，用自动涂膜器使其均匀铺展成50～100μm厚度，然后将制备的薄膜放入盛满蒸馏水的托盘中30min，最后反复清洗去除膜内的溶剂，自然风干，得到PAN膜。8.如权利要求1所述的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彪，李文，陈忠东，黄利捷，吴永隽，江明亮，王旺祥，王玉奎，朱训农，王伟，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：