一种检测5-对硝基苯基糠醛有关物质的方法技术

本发明专利技术提供一种检测5

【技术实现步骤摘要】
一种检测5
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对硝基苯基糠醛有关物质的方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域。具体地，本专利技术涉及一种检测5
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对硝基苯基糠醛有关物质的方法。

技术介绍

[0002]5‑
对硝基苯基糠醛，分子量为217.17，分子式为C
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H7NO4，其结构式如下：
[0003][0004]5‑
对硝基苯基糠醛作为合成丹曲林钠的起始物料，其在生产过程中可能会产生工艺杂质，例如对硝基苯酚、对硝基苯胺、对硝基氯苯以及糠醛。现有技术中多采用液相色谱法检测5
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对硝基苯基糠醛纯度。但现有方法往往存在对硝基苯酚、对硝基苯胺、对硝基氯苯及糠醛等杂质的峰保留时间与主成分5
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对硝基苯基糠醛的峰保留时间差异不大，即分离度不好的问题，导致无法准确测定5
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对硝基苯基糠醛中对硝基苯酚、对硝基苯胺、对硝基氯苯以及糠醛等杂质的含量，继而对后续药物合成造成不利影响。
[0005]鉴于此，有必要开发更可靠、更准确地检测5
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...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测5
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对硝基苯基糠醛有关物质的方法，其包括：(a)将供试品和对照品溶解于稀释剂，获得供试品溶液和对照品溶液；(b)分别对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行高效液相色谱检测；其中，所述高效液相色谱检测的条件包括：在365nm和275nm的检测波长下，以苯基硅烷键合硅胶为色谱柱的填充剂，以乙酸铵水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱的方式洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(a)中，所述稀释剂为DMF、乙酸、丙酮、以及60wt.％的乙腈水溶液的混合物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述乙酸铵水溶液的浓度为3.5g/L～4.0g/L，优选地为3.85g/L；优选地，所述乙酸铵水溶液的pH为8.4～8.6，更优选地为8.5。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述高效液相色谱色谱柱的柱温为20℃～30℃，优选地为25℃。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述流动相的流速为0.9mL/min～1.1mL/min，优选地为1.0mL/min。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，以所述流动相A和所述流动相B的体积分数计，所述梯度洗脱的程序包括：0min～6min，以50％～60％流动相A
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50％～40％流动相B洗脱；6min～7min，以25％～35％流动相A
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75％～65％流动相B洗脱；7min～13min，以1％～3％流动相A
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99％～97％流动相B洗脱；13min～15min，以50％～60％流动相A

【专利技术属性】
技术研发人员：黄绮文，李光州，辛江梅，陈靖琳，方聿铭，杨丽香，
申请(专利权)人：丽珠医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：