一种气相色谱-质谱联用检测尿素的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，涉及一种游泳池水、食品豆芽菜中尿素检测方法，尤其涉及一种稳定性高，定性准确性和检测灵敏度也更高的气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法。

技术介绍

[0002]尿素，又称碳酰胺(carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。在GB37488
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2019《公共场所卫生指标及限值要求》中，人工游泳池水质指标尿素要求是≤3.5mg/L，豆芽菜(黄豆芽和绿豆芽)中添加尿素主要是不法商家为了缩短生产时间和为了豆芽菜更加茁壮，是非法行为。目前微量尿素的检测技术主要有：
[0003]1)二乙酰一肟法，酸性条件下，尿素与双乙酰、安替比林生成了衍生物，在460nm处，颜色深浅与尿素含量成正比。反应所生成的复合物对光不稳定，实验过程中需避光反应，在国家标准GB/T 18204.2
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2014《公共场所卫生检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采集样品，预处理，得到样品工作液；2)标准曲线制作：将尿素标准品配置成储备液，梯度稀释成一系列标准溶液，进气相色谱
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气质联用仪器分析得到标准曲线；3)样品衍生及分析：在酸性条件下，将步骤1)预处理后的样品工作液进行衍生化处理，萃取得到衍生产物进气相色谱
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气质联用仪器分析，通过尿素标准曲线进行定量；所述衍生化处理是将预处理后的样品工作液与乙酰丙酮进行反应得到4,6
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二甲基
‑2‑
羟基嘧啶，再用五氟溴苄与4,6
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二甲基
‑2‑
羟基嘧啶反应，生成2
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(全氟苯基)甲氧基(4,6
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二甲基)嘧啶。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法，其特征在于，步骤1)中的样品包括游泳池水样品或者豆芽菜样品。3.根据权利要求2所述的一种气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法，其特征在于，步骤2)中，标准溶液的配置的步骤为：称取尿素配置成0μL，5μL，10μL，20μL，40μL，80μL，160μL，320μL，640μL的标准液，分别移取至20mL的顶空瓶中，水浴氮吹干燥后，每个顶空瓶中加入1mL甲醇，质量分数33％的盐酸溶液50μL，乙酰丙酮200μL，反应结束后，加入质量分数5％五氟溴苄
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乙腈溶液400μL、质量分数5％的碳酸钾水溶液200μL进行反应；反应结束，冷却后，水浴氮吹至200μL，加入饱和氯化钠水溶液与乙酸乙酯，涡旋振荡，静置分层得到浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.6μg/mL、3.2μg/mL、6.4μg/mL的标准溶液。4.根据权利要求1所述的一种气相色谱
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质谱联用检测尿素的方法，其特征在于，步骤3)中，所述衍生化处理的步骤为将预处理后的样品工作液氮吹干燥后加入，甲醇，质量分数33％的盐酸水溶液以及乙酰丙酮进行第一次反应，反应结束后冷却，氮吹干燥，得到4,6
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二甲基
‑2‑
羟基嘧啶；加入质量分数5％五氟溴苄
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乙腈溶液与质量分数5％的碳酸钾水溶液，进行第二次反应，反应结束后冷却，氮吹干燥，得到2
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(全氟苯基)甲氧基(4,...

【专利技术属性】
技术研发人员：安建华，韦红映，姚丹，
申请(专利权)人：杭州普洛赛斯检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：