一种水中VOCs在线色谱分析方法技术

技术编号:31487174 阅读:18 留言:0更新日期:2021-12-18 12:22
本发明专利技术公开的属于分析仪器设备技术领域,具体为一种水中VOCs在线色谱分析方法,其包括:S1样品采集:采用固定体积的流动池及吹扫气和富集管的方式,收集水中被吹出来的VOCs;S2流路切换:能够使所有管路的流量切换和样品置换彻底,所述样品采集和流路切换是同一通道完成;S3样品富集:采用双通道多床层吸附剂,分别富集芳烃类化合物和卤素类化合物,并同时兼顾挥发性强且难吸附组分和易吸附组分的同时富集。该水中VOCs在线色谱分析方法,不仅造价更低、操作维护简单,而且检测灵敏度极高,检测限可以达到0.1ug/L

【技术实现步骤摘要】
一种水中VOCs在线色谱分析方法


[0001]本专利技术涉及分析仪器设备
,具体为一种水中VOCs在线色谱分析方法。

技术介绍

[0002]2021年饮用水标准更新之后,饮用水中挥发性有机物VOCs最大限制含量越来越低,限制种类也越来越多,大部分仪器厂家和检测者偏向用质谱检测器来检测。但质谱检测器一来仪器自身造价成本和使用成本高,且质谱检测器本身为半定量检测器,需要采用内标进行校准;导致其运行和维护繁琐、对操作和运维人员技术要求也极高,现场实际使用情况不佳。

技术实现思路

[0003]本部分的目的在于概述本专利技术的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0004]为解决上述技术问题,根据本专利技术的一个方面,本专利技术提供了如下技术方案:
[0005]一种水中VOCs在线色谱分析方法,其包括:
[0006]S1样品采集:采用固定体积的流动池及吹扫气富集管的方式,收集水中被吹出来的VOCs;
[0007]S2流路切换:能够使所有管路的流量切换和样品置换彻底,所述样品采集和流路切换是同一通道完成;
[0008]S3样品富集:采用双通道多床层吸附剂,同时兼顾挥发性强且难吸附组分和易吸附组分的同时富集,
[0009]S4热解析

色谱分析:样品富集和热解析
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色谱分析是两个并行的独立通道,所述芳烃类化合物和卤素类化合物采用双通道各自独立分析,一个通道采用极性色谱柱和FID检测器分离和检测芳烃类化合物,另一个通道采用中等极性色谱柱和ECD检测器分离和检测卤素类化合物。
[0010]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述步骤S1中采用样品采集系统,包括排水口、进水口、流通池、收集器;
[0011]所述排水口、进水口、流通池、收集器,所述排水口和进水口分别开设在流通池的一侧顶端和另一侧底端,所述收集器设置在流通池内部。
[0012]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述步骤S2中采用流路切换系统,包括,
[0013]电子开关阀组件:电子开关阀A、电子开关阀B、电子开关阀C、电子开关阀D、电子开关阀E、电子开关阀F、电子开关阀G;
[0014]管路;
[0015]流路管线组件:流路管线A、流路管线B、流路管线C、流路管线D、流路管线E、流路管线F、流路管线G、流路管线H、流路管线I、流路管线J、流路管线K、流路管线L、流路管线M、流路管线N、流路管线O、流路管线P;
[0016]所述载气、管路、流量计、流路管线A、三通A、流路管线B、电子开关阀A、流路管线C、三通B、流路管线D、电子开关阀B和流路管线E相互连接,所述三通A、电子开关阀E、流路管线M和收集器相互连接,所述收集器、流路管线P、电子开关阀G、流路管线O、三通D和流路管线N相互连接,所述三通B和三通D之间通过流路管线H、电子开关阀C、三通C、电子开关阀F、流路管线J和流路管线K相互连接,所述三通C、流路管线G、电子开关阀D、流路管线F和排空口相互连接。
[0017]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述步骤S3中采用样品富集系统,包括,
[0018]阀口组件:阀口A、阀口B、阀口C、阀口D、阀口E、阀口F、阀口G、阀口H、阀口I、阀口J、阀口K、阀口L、阀口M、阀口N;
[0019]富集管线组件:富集管线A、富集管线B、富集管线C、富集管线D、富集管线E、富集管线F、富集管线G、富集管线H、富集管线I、富集管线J、富集管线K、富集管线L、富集管线M;
[0020]三通E、三通F;
[0021]除水管A、除水管B;
[0022]捕集管A、捕集管B;
[0023]载气B、载气C;
[0024]所述阀口A连接有阀口B,所述阀口C、阀口D、富集管线G、除水管A、富集管线H、捕集管B、阀口G、阀口H、三通E、富集管线A、阀口N、阀口M、富集管线B、阀口I、富集管线C、富集管线D、富集管线J、富集管线J、富集管线E、三通F相互连接,所述载气C、富集管线I、阀口F、阀口E、所述载气B、富集管线M、阀口K、阀口L、富集管线B相互连接阀口E。
[0025]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述步骤S4中采用色谱分析系统,包括色谱柱A、色谱柱B、FID检测器、ECD检测器;
[0026]所述色谱柱A连接有FID检测器和富集管线B,所述色谱柱B连接有ECD检测器和阀口L。
[0027]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述流通池的体积为2L,且内部样品流动。
[0028]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述样品富集系统带有加热功能且能耐高温至150℃

180℃。
[0029]作为本专利技术所述的水中VOCs在线色谱分析方法的一种优选方案,其中:所述色谱柱和色谱柱能分别将烃类化合物和卤素类化合物分离,所述FID检测器和ECD检测器分别检测苯系物和氯化物;苯系物和氯化物的检测限分别能达到0.5ug/L和0.1ug/L以下。
[0030]与现有技术相比:采用大体积流动池吹扫,采用动态顶空将水中VOCs样品进行初步富集,然后采用双通道富集系统,选择性地进行烃类化合物和卤素类化合物的第二次富集,加热脱附后分别采用专用分离柱分离,再分别用FID和ECD检测器检测。从而确保整个分析系统的检测灵敏度极高。同时,采用高精度流量控制和集成吹扫管路精确地控制进样量,并采用体积进样模式进行线性校准,将样品分析范围覆盖0.1ug/L—1000mg/m3,大大地提
高了仪器的适应性;
[0031]该水中VOCs在线色谱分析方法,采用常规检测器FID和ECD,仪器造价成本比质谱仪低很多,操作和维护简单,更适合现场在线分析,定量准确,且大体积流动池吹扫、动态顶空和双通道富集管二次富集、专用分离柱分离,确保整个分析系统的检测灵敏度极高,同时,高精度流量控制并采用体积进样模式进行线性校准,样品分析范围从0.01ppb扩展到1000ppm,集成阀吹扫系统确保管路洁净,而无需担心样品交叉污染。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案,下面将结合附图和详细实施方式对本专利技术进行详细说明,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
[0033]图1为本专利技术一种水中VOCs在线色谱分析方法的结构示意图;
[0034]图2为本专利技术用于高浓度样品分析的典型色谱图;
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中VOCs在线色谱分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1样品采集:采用固定体积的流动池及吹扫气富集管的方式,收集水中被吹出来的VOCs;S2流路切换:能够使所有管路的流量切换和样品置换彻底,所述样品采集和流路切换是同一通道完成;S3样品富集:采用双通道多床层吸附剂,同时兼顾挥发性强且难吸附组分和易吸附组分的同时富集;S4热解析

色谱分析:样品富集和热解析

色谱分析是两个并行的独立通道,所述芳烃类化合物和卤素类化合物采用双通道各自独立分析,一个通道采用极性色谱柱和FID检测器分离和检测芳烃类化合物,另一个通道采用中等极性色谱柱和ECD检测器分离和检测卤素类化合物。2.根据权利要求1所述的一种水中VOCs在线色谱分析方法,其特征在于,所述步骤S1中采用样品采集系统(4),包括排水口(41)、进水口(42)、流通池(43)、收集器(44);所述排水口(41)、进水口(42)、流通池(43)、收集器(44),所述排水口(41)和进水口(42)分别开设在流通池(43)的一侧顶端和另一侧底端,所述收集器(44)设置在流通池(43)内部。3.根据权利要求1所述的一种水中VOCs在线色谱分析方法,其特征在于,所述步骤S2中采用流路切换系统,包括,电子开关阀组件:电子开关阀A(311)、电子开关阀B(312)、电子开关阀C(313)、电子开关阀D(314)、电子开关阀E(315)、电子开关阀F(316)、电子开关阀G(317);管路(321);流路管线组件:流路管线A(322)、流路管线B(323)、流路管线C(324)、流路管线D(325)、流路管线E(326)、流路管线F(327)、流路管线G(328)、流路管线H(329)、流路管线I(3210)、流路管线J(3211)、流路管线K(3212)、流路管线L(3213)、流路管线M(3214)、流路管线N(3215)、流路管线O(3216)、流路管线P(3217);所述载气(36)、管路(321)、流量计(34)、流路管线A(322)、三通A(331)、流路管线B(323)、电子开关阀A(311)、流路管线C(324)、三通B(332)、流路管线D(325)、电子开关阀B(312)和流路管线E(326)相互连接,所述三通A(331)、电子开关阀E(315)、流路管线M(3214)和收集器(44)相互连接,所述收集器(44)、流路管线P(3217)、电子开关阀G(317)、流路管线O(3216)、三通D(334)和流路管线N(3215)相互连接,所述三通B(332)和三通D(334)之间通过流路管线H(329)、电子开关阀C(313)、三通C(333)、电子开关阀F(316)、流路管线J(3211)和流路管线K(3212)相互连接,所述三通C(333)、流路管线G(328)、电子开关阀D(314)、流路管线F(327)和排空口(35)...

【专利技术属性】
技术研发人员:高枝荣张彦俊
申请(专利权)人:上海炫一智能科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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