一种多功能在线色谱分流进样方法技术

本发明专利技术提供了一种多功能在线色谱分流进样方法，该方法所使用的分流控制装置包括采样阀箱、六通阀、分流器、捕集阱和电子流量控制器，所述六通阀及定量环采集的样品，由载气携带进入分流器，经分流器分成两部分，一部分进入色谱柱进行分析，一部分经分流出口经捕集阱吸附后经分流阀放空，分流比的计算式为：总流量：色谱柱流量。该多功能在线色谱分流进样方法，使用的温度范围宽、富集填料可选，通用性强，涵盖常规化工产品分析、食品级/医药级/聚合级和特气等会议的样品及溶剂分析；可以直接安装在进样阀箱内，使其安装和维修的便利性大大提高；不需要隔垫、隔垫吹扫和分流寸管等，大大降低了成本。

【技术实现步骤摘要】
一种多功能在线色谱分流进样方法
本专利技术涉分析仪器，特别是涉及一种多功能在线色谱分流进样方法。
技术介绍
色谱分流进样技术，是改善在线色谱分析峰形、提高色谱分离度和检测限的关键技术之一。另外一方面，像环境(大气、水和土)污染物分析及高纯样品和溶剂(食品级、医药和化工聚合级等)分析，因对痕量及超痕量杂质的检测限极低，常规分析方法的检测限本已无法达到，而分流却又导致进入检测器的样品更少。要解决这个矛盾，通常的技术手段是增加预处理设备进行样品预浓缩，将原始样品浓缩100-10000倍，变成常量组分再进行分流分析。在线预处理设备，因各行各业分析要求不同，通用性差，目前成熟度不高，市场相对较窄，一般大型仪器公司不愿投入过多的研发，而中小型仪器公司的研发能力及经费又相对不足，导致预处理设备不仅价格昂贵，而且存在性能弱、通用性差、安装连接不方便及返修率高等一系列问题。目前绝大部分的在线色谱分析仪，依然采用的是实验室色谱仪的分流进样口，性能固然没有问题，但依然存在诸多问题：比如安装连接和维修的便利性、增加温控点、成本高等。实验室色谱仪的分流进样口一般安装在色谱仪上方，则导致进样口与在线取样器之间的安装连接极为不方便，维修时需要先去下在线取样器更是费时费力；由于独立控温导致色谱仪温控点过多；并且实验室色谱仪分流进样口与在线取样器连接处的保温难以处理，维修时拆除也困难；另外，在线色谱分析用的分流进样控制器，不需要进样隔垫、隔垫吹扫和分流寸管等零部件及耗材，这些耗材不仅增加了成本，也给维修和更换带来了极大的不便。本专利技术，简化了分流进样控制器的主体，采用自行设计的变径两通和分流平板，采用1/8＂金属管和分流板上的径向凹槽和中心圆孔对样品进行分流，纯金属制造的特点，扩宽了其使用的温度范围，并且维修和更换时较为方便且成本低；同时1/8＂金属管内可填装吸附材料，分流器可制冷，使该分流进样装置同时具备富集、分流和再聚焦的功能。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，现提出一种多功能在线色谱分流进样方法，该方法所使用的分流控制装置包括采样阀箱、六通阀、分流器、捕集阱和电子流量控制器，所述六通阀及定量环采集的样品，由载气携带进入分流器，经分流器分成两部分，一部分进入色谱柱进行分析，一部分经分流出口经捕集阱吸附后经分流阀放空，分流比的计算式为：总流量：色谱柱流量。上述多功能在线色谱分流进样方法，样品在分流器内进入分流平板的中心孔内，样品一部分进入正对中心孔的色谱柱，样品另外一部分则经过与中心孔连通的径向凹槽及分流出口。上述多功能在线色谱分流进样方法，所述载气比例阀预设载气总流量，且载气总流量经流量计精确测量，色谱柱柱头经分流出口比例阀，且分流出口比例阀预设压力后，并采用传感器准确测定，根据测定时的温度及色谱柱尺寸计算色谱柱流量。上述多功能在线色谱分流进样方法，分流器的1/8＂金属管内填装所需的吸附填料时，可以同时对目标组分富集与分流。上述多功能在线色谱分流进样方法，分流器设置在-50℃，色谱柱头温度在-30℃以下，可连续多次进样，目标组分将在色谱柱头富集并聚焦，实现大体积进样和多次进样并富集。本专利技术由于使用以上技术方案，使其具有的有益效果是：1、使用的温度范围宽、富集填料可选，通用性强，涵盖常规化工产品分析、食品级/医药级/聚合级和特气等会议的样品及溶剂分析；2、可以直接安装在进样阀箱内，使其安装和维修的便利性大大提高；3、不需要隔垫、隔垫吹扫和分流寸管等，大大降低了成本。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。本专利技术的第一实施例现提出一种多功能在线色谱分流进样方法，该方法所使用的分流控制装置包括采样阀箱、六通阀、分流器、捕集阱和电子流量控制器，所述六通阀及定量环采集的样品，由载气携带进入分流器，经分流器分成两部分，一部分进入色谱柱进行分析，一部分经分流出口经捕集阱吸附后经分流阀放空，分流比的计算式为：总流量：色谱柱流量。上述多功能在线色谱分流进样方法，样品在分流器内进入分流平板的中心孔内，样品一部分进入正对中心孔的色谱柱，样品另外一部分则经过与中心孔连通的径向凹槽及分流出口。上述多功能在线色谱分流进样方法，所述载气比例阀预设载气总流量，且载气总流量经流量计精确测量，色谱柱柱头经分流出口比例阀，且分流出口比例阀预设压力后，并采用传感器准确测定，根据测定时的温度及色谱柱尺寸计算色谱柱流量。上述多功能在线色谱分流进样方法，分流器的1/8＂金属管内填装所需的吸附填料时，可以同时对目标组分富集与分流。上述多功能在线色谱分流进样方法，分流器设置在-50℃，色谱柱头温度在-30℃以下，可连续多次进样，目标组分将在色谱柱头富集并聚焦，实现大体积进样和多次进样并富集。实施例1：将分流器加热到400℃，依然可稳定地实现大比例分流50：1～100：1。实施例2：阀箱温度关闭，电子制冷器打开，降温到-50℃，在制冷模式下，连续通入不同体积污染源样品,然后快速升高阀箱温度，可以捕集并分析大气中固定污染物甲醇含量。实施例3：阀箱温度关闭，电子制冷器打开，降温到-50℃，1/8＂金属管内填充硫化物捕集材料，在制冷模式下，连续通入大气样品500mL,然后快速升高阀箱温度，可以捕集并分析大气中硫化物。上述实施例仅例示性说明本专利技术的原理及其功效，而非用于限制本专利技术。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利技术的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属
中具有通常知识者在未脱离本专利技术所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利技术的权利要求所涵盖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多功能在线色谱分流进样方法，其特征在于：该方法所使用的分流控制装置包括采样阀箱、六通阀、分流器、捕集阱和电子流量控制器，所述六通阀及定量环采集的样品，由载气携带进入分流器，经分流器分成两部分，一部分进入色谱柱进行分析，一部分经分流出口经捕集阱吸附后经分流阀放空，分流比的计算式为：/n总流量：色谱柱流量。/n

【技术特征摘要】
1.一种多功能在线色谱分流进样方法，其特征在于：该方法所使用的分流控制装置包括采样阀箱、六通阀、分流器、捕集阱和电子流量控制器，所述六通阀及定量环采集的样品，由载气携带进入分流器，经分流器分成两部分，一部分进入色谱柱进行分析，一部分经分流出口经捕集阱吸附后经分流阀放空，分流比的计算式为：
总流量：色谱柱流量。


2.如权利要求1所述的多功能在线色谱分流进样方法，其特征在于：样品在分流器内进入分流平板的中心孔内，样品一部分进入正对中心孔的色谱柱，样品另外一部分则经过与中心孔连通的径向凹槽及分流出口。


3.如权利要求1所述的多功能在线色...

【专利技术属性】
技术研发人员：高枝荣，管玉柱，
申请(专利权)人：上海炫一智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31