一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法技术方案

本发明专利技术公开了属于化工技术领域的一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法。所述微反应系统由微混合器和两段管式反应器依次串联组成；第II段管式反应器竖直放置，流体自下向上流动；反应时，将有机硅源和氨水同时通入微混合器中，有机硅源被氨水剪切为微液滴后，于第I段管式反应器中水解；水解产物进入第II段管式反应器进行缩合反应；收集产品后进行离心、分离、干燥，得聚倍半硅氧烷球形颗粒。本发明专利技术基于微反应系统的连续合成工艺具有良好的运行稳定性和较宽的操作范围，能制备含不同功能基团的PSQ球形颗粒，产品单分散性好，粒径可调，解决了传统搅拌法放大困难、产品质量不稳定的问题。量不稳定的问题。量不稳定的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法。

技术介绍

[0002]聚倍半硅氧烷(PSQ)是一类分子尺度的有机
‑
无机杂化材料，其分子式为(R
‑
SiO
1.5
)
n
，Si
‑
O
‑
Si组成的刚性骨架赋予材料良好的化学稳定性，每个Si原子上连接的功能基团R非常多样，比如：甲基、氨基、疏基、苯基、乙烯基等，R基大大拓宽了PSQs材料的应用领域。
[0003]目前，典型的合成工艺包括一步法、两步法和乳液法，一步法即水解和缩合反应均在碱催化下进行，或有机硅源自水解后，再用碱催化缩合；两步法中，有机硅源在酸催化下完全水解，之后在碱催化下缩合；乳液法，即通过形成乳液液滴来控制颗粒的形貌及粒径。PSQ球形颗粒的合成体系属于液
‑
液
‑
固非均相反应，有机硅源与水的界面面积、界面稳定性直接影响反应速率及颗粒均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法，其特征在于，所述微反应系统由微混合器和两段管式反应器依次串联组成；其中，第II段管式反应器竖直放置，流体自底端向顶端方向流动；具体步骤如下：1)将有机硅源和氨水同时通入微混合器中，有机硅源被稀氨水剪切为微液滴后，进入第I段管式反应器中水解；2)第I段管式反应器的水解产物随后进入第II段管式反应器，进行缩合反应，完成颗粒的快速生长；3)将步骤2)产物进行离心、分离、干燥，即得聚倍半硅氧烷球形颗粒。2.根据权利要求1所述的一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法，其特征在于，第I段管式反应器的停留时间为0.1
‑
2min；第II段管式反应器的停留时间为5
‑
60min。3.根据权利要求2所述的一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法，其特征在于，通过调整稀氨水流量F
C
，有机硅源流量F
D
以及第II段管式反应器的半径r，控制第II段管式反应器中反应液的流速v
f
4.根据权利要求3所述的一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法，其特征在于，第I段管式反应器的管道内径为0.5
‑
3mm；第II段管式反应器的管道内径为5
‑
50mm。5.根据权利要求1所述的一种微反应系统连续合成聚倍半硅氧烷球形颗粒的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆广生，韩春黎，王凯，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：