抗光子暗化的硅酸盐玻璃、制备方法及单包层光纤制备技术

一种抗光子暗化的硅酸盐玻璃及其单包层光纤的制备方法。该方法通过向Pr

【技术实现步骤摘要】
抗光子暗化的硅酸盐玻璃、制备方法及单包层光纤制备


[0001]本专利技术涉及稀土掺杂的可见激光玻璃光纤，特别是一种抗光子暗化的硅酸盐玻璃及其单包层光纤的制备方法。
技术背景
[0002]掺Pr
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增益光纤中获得的可见激光，在显示技术、遥感探测、传感、超快激光光源、国防等领域具有重要应用前景。氟化物玻璃因具有较低的声子能量，而被广泛用于掺Pr
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增益基质，并获得可见激光输出，最高输出功率高达646mW。然而，氟化物玻璃的物理化学性质不稳定、机械强度差、成本高、制备难度大等缺点限制了其进一步的应用。
[0003]相反，氧化物玻璃具有制备工艺成熟、化学性质稳定、机械强度高等优势，是一种优良的增益材料基质。但是，在可见激光领域，Pr
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掺杂氧化物玻璃光纤至今未实现可见光波段的激光输出。主要原因是光子暗化效应。Pr
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离子在氧化物玻璃中4f5d能级较低，在蓝光的持续激发下，Pr
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离子连续吸收两个光子到达4f5d能级，进一步失去电子，导致光子暗化。
[0004]因此，如何抑制和解决Pr
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掺杂氧化物玻璃中的光子暗化问题成为国内外学者们的研究热点。同时，硅酸盐玻璃因具有机械强度高、物化性质稳定、局域晶体场强大等优势，而成为热门的氧化物玻璃基质。众所周知，铈等变价离子具有强烈的紫外吸收，具有与Pr
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离子发生能量传递的能力，从而能够抑制光子暗化。
[0005]本专利技术提出一种在硅酸盐玻璃中，通过引入铈变价离子，抑制Pr
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离子在玻璃及光纤中的光子暗化，并提供制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种抗光子暗化的硅酸盐光纤芯棒及其制备方法，该玻璃具有成本低、光学均匀性好、制备工艺成熟等优势，可用于可见激光玻璃光纤领域。
[0007]本专利技术的技术解决方案为：
[0008]一种抗光子暗化的硅酸盐玻璃，该玻璃是掺杂稀土激活离子和变价元素的硅酸盐玻璃，所述的激活离子为镨离子，变价离子为铈离子该玻璃原料的摩尔百分比如下：
[0009][0010]其中，Na2O和K2O分别由Na2CO3和K2CO3引入。
[0011]制备上述抗光子暗化的硅酸盐玻璃的方法，该方法包括以下步骤：
[0012]①
根据上述抗光子暗化的硅酸盐玻璃的组成及摩尔百分比选定所述的含有稀土激活离子和变价元素的硅酸盐玻璃的组成及摩尔百分比，计算并称量原料，置入玛瑙研钵中充分研磨混合得到的混合粉料，所述的研磨时间为10～30min；
[0013]②
将所述的混合粉料置于铂金坩埚中，并将该铂金坩埚放入熔炉中熔融得到玻璃液，所述的熔融温度为1400～1500℃，所述的熔融时间为1～3h；
[0014]③
将所述的玻璃液浇注在预热好的铁质模具上，得到透明且均匀的玻璃前驱体；
[0015]④
将所述的玻璃前驱体转移至马弗炉中进行退火处理：退火温度为玻璃转变温度(T
g
)，保温3～24h后，以0.1～10℃/h的降温速率降至室温，取出退火后的玻璃前驱体；即获得所述的抗光子暗化的硅酸盐玻璃；
[0016]利用所述的抗光子暗化的硅酸盐制备抗光子暗化的硅酸盐玻璃单包层的光纤，该方法包括以下步骤：
[0017]①
对所述的抗光子暗化的硅酸盐玻璃经过粗磨、细磨、抛光加工成玻璃棒，所述的玻璃棒为抗光子暗化的硅酸盐玻璃单包层的光纤预制棒芯棒，所述的芯棒直径为10～20mm，长度为1～100mm；
[0018]②
将所述的玻璃棒放入硅酸盐玻璃套管中，采用管棒法制备得到单包层的光纤预制棒；
[0019]③
采用高温拉丝塔对所述的单包层的光纤预制棒进行光纤拉制，获得抗光子暗化的硅酸盐玻璃单包层的光纤；
[0020]所述的抗光子暗化的硅酸盐玻璃单包层光纤纤芯的直径为1～30μm。
[0021]本专利技术的技术效果：
[0022]本专利技术通过向组分为Pr
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掺杂硅酸盐玻璃中引入一定量的铈变价离子来抑制光纤中蓝光泵浦源引起的光子暗化过程，从而最终用于可见激光的氧化物玻璃光纤。另外，该硅酸盐玻璃相比氟化物玻璃具有成本低、光学均匀性好、物化性质稳定、机械强度高以及优异的抗X射线辐射性能等优势，能够被用于可见光激光增益介质中。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0024]图2为本专利技术实施例2#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0025]图3为本专利技术实施例3#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0026]图4为本专利技术实施例4#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0027]图5为本专利技术实施例5#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0028]图6为本专利技术实施例6#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0029]图7为本专利技术实施例7#在X射线辐照后(总剂量为3kGy)的辐射诱导损耗。
[0030]图8为本专利技术实施例8#和实施例9#中在488nm单模激光持续激发下可见光输出功率随时间的变化规律。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0032]本专利技术中抗光子暗化的硅酸盐玻璃及其单包层光纤纤芯9个实施例组分如下所示，
[0033]表1：9个实施例的玻璃配方
[0034][0035][0036]为了突出掺Pr
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硅酸盐玻璃中引入铈变价离子的抗暗化效果，实施例1#、实施例2#、实施例3#和实施例8#不引入所述铈变价离子。为了说明掺Pr
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硅酸盐玻璃中引入铈变价离子的含量对抗光子暗化效果的影响，实施例4#、实施例5#、实施例6#和实施例7#中含有一系列不同浓度的铈变价离子。
[0037]文献表明，X射线辐照对掺Pr
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硅酸盐玻璃产生的缺陷与244nm和488nm激光对掺Pr
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硅酸盐玻璃产生的缺陷一致。因此，在实施例1#、实施例2#、实施例3#、实施例4#、实施例5#、实施例6#和实施例7#中采用X射线对所述抗光子暗化的硅酸盐玻璃片辐照来进抗光子暗化的实验说明。在实施例8#和实施例9#中采用488nm激光对所述抗光子暗化的硅酸盐玻璃单包层的光纤辐照来进行抗光子暗化的实验说明。
[0038]实施例1#：
[0039]原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗光子暗化的硅酸盐玻璃，其特征在于，该玻璃是掺杂稀土激活离子和变价离子的硅酸盐玻璃，所述的激活离子为镨离子，变价离子为铈离子，该玻璃原料的摩尔百分比如下：其中，Na2O和K2O分别由Na2CO3和K2CO3引入。2.一种权利要求1所述的抗光子暗化的硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
①
根据上述抗光子暗化的硅酸盐玻璃的组成及摩尔百分比选定所述的掺杂稀土激活离子和变价离子的硅酸盐玻璃的组成及摩尔百分比，计算并称量原料，置入玛瑙研钵中充分研磨混合得到的混合粉料；
②
将所述的混合粉料置于铂金坩埚中，并将该铂金坩埚放入熔炉中熔融得到玻璃液，所述的熔融温度为1400～1500℃，所述的熔融时间为1～3h；
③
将所述的玻璃液浇注在预热好的铁质模具上，得到透明且均匀的玻璃前驱体；
④
将所述的玻璃前驱体转移至马弗炉中进行退火处理：退火温度为玻璃转变温度(T
g
)，保温3...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙焰，王欣，胡丽丽，陈树彬，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：