一种耐高温有机硅材料制造技术

一种耐高温有机硅材料，将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:（1-2）快速搅拌，缓慢升温2～3h，得到混合液，与有机硅铜络合物、有机硅铝络合物50-60份、硅烷偶联剂（kh550）8-20份、抑制剂2-5份投入到分散机中，搅拌均匀，反应结束后，待物料冷却至70～75℃，加入铂系催化剂，抽真空搅拌反应30～45min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。本发明专利技术采用新的有机硅铜络合物、有机硅铝络合物组合以及催化剂，使得制得发明专利技术稳定性强、存储时间长，还具有良好的耐热性、抗候性和耐冷热冲击性能。本发明专利技术有利于形成长链结构的聚合物，提高材料的贮存稳定性。提高材料的贮存稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温有机硅材料


[0001]本专利技术涉及有机硅高分子
，尤其是一种耐高温有机硅材料。

技术介绍

[0002]有机硅高分子是高分子的特殊种类，有机硅化学及有机硅高分子化学经过60多年的发展历程，已经形成独特的材料门类。近年来高新技术的发展对高性能有机硅材料的需求越来越迫切，如耐高温硅橡胶弹性体密封材料，耐高温硅树脂粘结、涂层、封装材料等。
[0003]如今最常使用的环氧树脂有机硅类别主要有物理、化学改性。物理法操作较为简便，使用混合搅拌装置将两者共混，固化后即可制得产物，然而分析表面形态可以看出，共混样品中的环氧相与有机硅相界面清晰，相容性差，所以使用化学法共聚改性是比较好的改性方法。化学改性法主要是通过环氧树脂上与有机硅上的活性基团直接化学连接来实现，但是化学法直接改性通常需要150℃以上的高温长时间反应，反应效率低，能耗大。另外一种是使用普通工业级双酚A型环氧树脂作为预聚物材料，但其不具有储存稳定性，室温条件下两天内就会发生凝胶，储存期短，稳定性差，无法参与后期有机硅树脂的改性，工业应用价值较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐高温有机硅材料，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种耐高温有机硅材料，包括以下步骤：1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:（1-2）快速搅拌，缓慢升温2～3h，得到混合液；2)将步骤1）得到的混合液100份与有机硅铜络合物、有机硅铝络合物50-60份、硅烷偶联剂（kh550）8-20份、抑制剂2-5份投入到分散机中，搅拌均匀；3)反应结束后，待物料冷却至70～75℃，加入铂系催化剂，抽真空搅拌反应30～45min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。
[0006]作为优选，所述步骤2）中有机硅铜络合物、有机硅铝络合物的比例为1:1。
[0007]作为优选，所述步骤3）中铂系催化剂为异丙醇溶液。
[0008]作为优选，所述抑制剂以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DM DAAC)与乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)为单体,n(AM)∶n(DMDAAC)∶ n(A-151) =8∶ 1.5∶1,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,引发剂质量浓度0.5-0.7％,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂,单体总浓度20-22％,反应时间9-15h,反应温度73-78℃。
[0009]本专利技术采用新的有机硅铜络合物、有机硅铝络合物组合以及催化剂，使得制得专利技术稳定性强、存储时间长，还具有良好的耐热性、抗候性和耐冷热冲击性能。本专利技术有利于形成长链结构的聚合物，提高材料的贮存稳定性。
具体实施方式
[0010]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0011]实施例1：一种耐高温有机硅材料，包括以下步骤：1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:1快速搅拌，缓慢升温3h，得到混合液；2)将步骤1）得到的混合液100份与有机硅铜络合物25份、有机硅铝络合物25份、硅烷偶联剂（kh550）10份、抑制剂2份投入到分散机中，搅拌均匀；3)反应结束后，待物料冷却至75℃，加入异丙醇溶液，抽真空搅拌反应30min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。
[0012]所述抑制剂以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DM DAAC)与乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂PDDAS,最优合成条件:n(AM)∶n(DMDAAC)∶ n(A-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.6％,单体总浓度21％,反应时间11h,反应温度77℃。
[0013]经检测：实施例材料的起始分解温度在400℃左右，在500℃时的质量损失率在10.7%，600℃时为13.3%。
[0014]实施例2：一种耐高温有机硅材料，包括以下步骤：1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:1.5快速搅拌，缓慢升温2h，得到混合液；2)将步骤1）得到的混合液100份与有机硅铜络合物30份、有机硅铝络合物30份、硅烷偶联剂（kh550）20份、抑制剂3份投入到分散机中，搅拌均匀；3)反应结束后，待物料冷却至75℃，加入异丙醇溶液，抽真空搅拌反应45min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。
[0015]所述抑制剂以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DM DAAC)与乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂PDDAS,最优合成条件:n(AM)∶n(DMDAAC)∶ n(A-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.6％,单体总浓度21.5％,反应时间9h,反应温度78℃。
[0016]经检测：实施例材料的起始分解温度在400℃左右，在500℃时的质量损失率在9.2%，600℃时为11.9%。
[0017]实施例3：一种耐高温有机硅材料，包括以下步骤：1)将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:2快速搅拌，缓慢升温3h，得到混合液；2)将步骤1）得到的混合液100份与有机硅铜络合物28份、有机硅铝络合物28份、硅烷偶联剂（kh550）15份、抑制剂4份投入到分散机中，搅拌均匀；
3)反应结束后，待物料冷却至75℃，加入异丙醇溶液，抽真空搅拌反应45min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。
[0018]所述抑制剂以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DM DAAC)与乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过自由基溶液聚合法制备了抗高温有机硅聚合物抑制剂PDDAS,最优合成条件:n(AM)∶n(DMDAAC)∶ n(A-151) =8∶ 1.5∶1,引发剂质量浓度0.5％,单体总浓度20％,反应时间12h,反应温度75℃。
[0019]经检测：实施例材料的起始分解温度在400℃左右，在500℃时的质量损失率在8.6%，600℃时为12.1%。
[0020]对比例：将有机氯硅烷混合单体与甲苯按一定比例混合，搅拌均匀，在一定的反应温度和搅拌器转速下，将混合单体与甲苯的混合物在一定时间内滴入到由甲苯、水和丙酮组合的混合溶剂中；反应完毕，静置分层、弃去酸水层；水解物经热水洗涤至中性后，减压蒸馏，除去部分溶剂至水解物固含量为50%～60%。加入辛酸锌，在140～145℃下保温缩聚一定时间；当硅树脂的凝胶时间达到1～2min时，停止反应，降温，加入适量甲苯，得到耐高温有机硅材料。
[0021]经检测：对比例材料的起始分解温度在300℃左右，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温有机硅材料，其特征在于包括以下步骤：（1）将γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇按质量比2:（1-2）快速搅拌，缓慢升温2～3h，得到混合液；（2）将步骤1）得到的混合液100份与有机硅铜络合物、有机硅铝络合物50-60份、硅烷偶联剂（kh550）8-20份、抑制剂2-5份投入到分散机中，搅拌均匀；（3）反应结束后，待物料冷却至70～75℃，加入铂系催化剂，抽真空搅拌反应30～45min，然后冷却至室温，得到所述耐高温改性有机硅材料。2.根据权利要求1所述的一种耐高温有机硅材料，其特征在于所述步骤2）中有机硅铜络合物、有机硅铝络...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊永春，
申请(专利权)人：仙桃市格瑞化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：