一种化工反应釜用惰性气氛循环净化装置，反应釜(1)的排气口与冷阱(2)相连；经过冷阱吸附除掉有机杂质后，气体进入常压储气罐(3)；常压储气罐(3)中的气体被净化系统(6)进行循环净化，直至满足所需要的水氧指标；接下来，合格的高纯度惰性气体被压缩机(4)压入高压储气罐(5)；最终，再次通入反应釜进气口，实现循环供气。本装置设有独立的气体净化系统，可以选择性启动，大大延长水、氧吸附柱的使用寿命。另外通过反复循环净化，还可以避免气体单次通过净化系统可能吸附不充分的缺陷，从而保证更高的惰性气体纯度。惰性气体纯度。惰性气体纯度。
【技术实现步骤摘要】
一种化工反应釜用惰性气氛循环净化装置
[0001]本技术涉及一种化工反应釜惰性气氛循环净化的装置，特别涉及对水和氧非常敏感、需要高纯度惰性气氛保护的有机化工反应装置，属于化工设备领域。
技术介绍
[0002]在化工领域，特别是精细化工生产中，很多反应需要在无水无氧的高纯度惰性氛围中进行，从而保证反应的安全性以及减少水氧带来的副反应。比如有的催化剂遇到水氧会失效，有的高活性试剂遇到水氧会有燃爆风险，高温反应中有些物料遇到氧气会产生明显的氧化副反应。因此，这些敏感化工反应必须使用高纯度惰性气体(通常是高纯氮气或高纯氩气)来进行吹扫保护(CN 208532663 U)。然而，高纯度惰性气体价格昂贵，直接排放会造成明显的浪费。所以，惰性气体的循环利用必然成为一种环保节约的绿色发展趋势。
[0003]目前，文献中已有关于惰性气体循环利用设备的报道。不过，有的设备未进行气体净化，直接循环使用(CN 204768607 U)。也有一些专利文献报道了带有水洗罐(除去水溶性杂质)和分子筛吸附罐(除去有机杂质和水汽)的氮气循环装置(CN 206008678 U)，但是未考虑循环过程中的除氧装置。实际上，惰性气体在不断循环的过程中难免会受到外界空气的渗入和污染，使得其中的水氧含量升高，对反应体系带来不利影响。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本技术提供一种高纯度惰性气氛的循环净化装置，适用于对水和氧非常敏感、需要高纯度惰性气氛保护的精细有机化工反应。
[0005]本技术的方案包含惰性气体循环系统和气体净化系统两部分，气体循环系统包括冷阱、常压储气罐、气体压缩机和高压储气罐，气体净化系统则包括循环风机、水气吸附柱、氧气吸附柱，气体净化系统与常压储气罐相连。
[0006]实际应用过程中，反应釜排出的惰性气体首先经过冷阱除掉其中的有机蒸气和其他有机杂质，然后排入到常压储气罐中。常压储气罐具有较大的体积，能够实现充分的压力缓冲。常压储气罐罐体上设有压力传感器、水气传感器和氧气传感器，并与PLC自动控制系统相连。当水或氧超标时，PLC控制启动气体净化系统。在水氧指标合格的情况下，当压力传感器检测到罐体压力高出某设定值时，由PLC系统控制开启气体压缩机，将常压储气罐中的惰性气体压入高压储气罐中。高压储气罐进一步连接反应釜进气口，用于对反应釜进行惰性气体吹扫。通过上述过程，最终实现惰性气体的循环利用。
[0007]气体净化系统工作时，由循环风机引导常压储气罐内的气体依次经过高效的水吸附柱和氧吸附柱，去除气体中的少量水气和氧气，再次返回常压储气罐内。气体净化系统不断地循环工作，直至常压储气罐内的惰性气体水氧指标合格。
[0008]上述水吸附柱中填充水气吸附材料，所述水气吸附材料优选为3A分子筛。
[0009]上述氧吸附柱中填充氧气吸附材料，所述氧气吸附材料优选为铜触媒。
[0010]当气体净化系统中的水吸附柱和氧吸附柱吸附饱和时，可以通过真空加热和/或
氢气还原的方式进行再生利用，从而可以减少更换，降低成本。
[0011]所述气体净化系统中，水吸附柱和氧吸附柱也可以合并成为综合的水氧吸附柱，只需将水气吸附材料和氧气吸附材料混合填充即可。也可以在水氧吸附柱前增加一个活性炭吸附柱，用来吸附少量残余的有机杂质，保护水氧吸附材料不被破坏。
[0012]所述气体净化系统中各设备的连接顺序可以相互调换，只要不影响功能，其简单变换形式都在本技术的保护范围内。
[0013]本技术中的冷阱可以充分冷却反应釜所排出的气体中包含的有机溶剂和其他有机杂质，保证水气和氧气传感器不被有机杂质损坏或影响精度，也可以保护净化系统中的水吸附柱和氧吸附柱免受有机杂质破坏。
[0014]本技术通过设置气体压缩机和高压储气罐，使得循环的惰性气体可以用于加压操作，使用更方便。
[0015]本技术最大的特点在于，通过设置独立的气体净化系统，可以选择性地进行净化操作，即只有水氧含量超标时才启动净化系统，可大大延长水、氧吸附柱的使用寿命。另一方面，该净化系统可以进行反复多次地循环净化操作，避免了气体单次通过净化系统可能吸附不充分的缺陷，从而可以保证更高的惰性气体纯度。
[0016]该惰性气氛循环净化的装置可以与多个反应釜连接，起到集中净化循环利用的作用，具有很好的兼容性和可扩展性。
[0017]该惰性气氛循环净化的装置适用于对水和氧非常敏感、需要高纯度惰性气氛保护的精细有机化工反应，如使用水氧敏感催化剂(如低价铁、钴、镍、铜、钯、铂、钌催化剂)的反应、使用水氧敏感试剂(如活泼金属、烷基金属试剂、芳基金属试剂)的反应、200℃以上有机化工反应(如高温下的杂环闭环反应)。
附图说明
[0018]图1为本技术的化工反应釜用惰性气氛循环净化装置结构示意图。
[0019]附图标记：1
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反应釜，2
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冷阱，3
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常压储气罐，4
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气体压缩机，5
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高压储气罐，6
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气体净化系统，7
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循环风机，8
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水吸附柱，9
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氧吸附柱，10
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水气传感器，11
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氧气传感器，12
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压力传感器，13
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高纯惰性气体补充口，14
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气体排放口，15
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高纯惰性气体支路，16
‑
PLC控制系统。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例对本技术进一步说明。
[0021]本技术的实施例提供一种化工反应釜惰性气氛循环净化的装置，如附图1所示，反应釜1的排气口与冷阱2相连；经过冷阱2吸附除掉有机杂质后，气体进入常压储气罐3；常压储气罐3中的气体通过净化系统6进行循环净化，直至满足所需要的水氧指标；接下来，合格的高纯度惰性气体被气体压缩机4压入高压储气罐5；最终，高压储气罐5与反应釜1的进气口相连，实现循环供气。
[0022]所述气体净化系统6包含循环风机7、水吸附柱8和氧吸附柱9。气体净化系统6工作时，常压储气罐3中水氧含量偏高的气体通过循环风机7引导，依次经过水吸附柱8和氧吸附柱9，再次返回常压储气罐3。气体净化系统6进行多次的循环净化操作，直至水氧含量达标。
[0023]常压储气罐3罐体上设有水气传感器10、氧气传感器11、压力传感器12、高纯惰性气体补充口13和气体排放口14；上述设备及相应控制阀门与PLC控制系统16连接。当系统检测到水含量或氧含量数值偏高时，PLC控制气体净化系统6自动启动，直至指标合格。在水氧指标合格的情况下，当系统检测到气体压力高于某设定值时，PLC控制气体压缩机4自动启动，将气体压入高压储气罐5中，直至压力低于设定值。当系统检测到气体压力低于某设定值时，PLC控制自动开启高纯惰性气体补充口本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种化工反应釜用惰性气氛循环净化装置，其特征在于：所述化工反应釜惰性气氛循环净化的装置包括依次串接的冷阱(2)、常压储气罐(3)、气体压缩机(4)、高压储气罐(5)以及单独运行的气体净化系统(6)；所述气体净化系统(6)的入口和出口管路都与所述常压储气罐(3)相连；所述气体净化系统(6)包括循环风机(7)、水吸附柱(8)和氧吸附柱(9)。2.如权利要求1所述的化工反应釜用惰性气氛循环净化装置，其特征在于，所述常压储气罐(3)的罐体上设有水气传感器(10)、氧气传感器(11)和压力传感器(12)。3.如权利要求2所述的化工反应釜用惰性气氛循环净化装置，其特征在于，所述水气传感器(10)...
【专利技术属性】
技术研发人员：卫慧波，缪倩倩，
申请(专利权)人：苏州睿尔思科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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