本实用新型专利技术提供了一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置，包括连续脱高沸处理装置、脱醇塔、脱水塔和产品精制塔；所述脱高沸处理装置包括刮板蒸发器以及浓缩釜；所述脱醇塔的塔顶配合安装第一冷凝器，塔底配合安装第一再沸器；所述脱水塔的塔顶配合安装第二冷凝器与分层器，塔底配合安装第二再沸器；所述产品精制塔的塔顶配合安装预热器与第三冷凝器，塔底配合安装第三再沸器。本实用新型专利技术采用硝基甲烷连续精馏提纯装置取代间歇精馏提纯，能够有效提高精馏分离操作的稳定性，硝基甲烷产品的纯度达99.85％以上。99.85％以上。99.85％以上。
【技术实现步骤摘要】
一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置
[0001]本技术属于化工分离
，尤其涉及一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置。
技术介绍
[0002]硝基甲烷是无色油状液体，略有刺激气味。溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有机合成，可合成农药氯化苦、硝基醇等，也可制取炸药、火箭燃料、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等，亦可作为有机溶剂。沸点101.2℃，相对密度1.14，能够与甲醇与水共沸。
[0003]硝基甲烷生产工艺，采用硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应，并以甲醇和水作为溶剂，反应生成硝基甲烷与硫酸钠，并回收甲醇，剩余的硝基甲烷粗品(含有少量盐、甲醇和水)再进行精制提纯。
[0004]针对该硝基甲烷粗品的处理，受限于产品产量较低，产品分离较困难的问题，现有技术均以间歇精馏操作为主，前期蒸出甲醇
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水
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硝基甲烷的共沸物，再间歇蒸出硝基甲烷产品。该精馏方式效率较低，难以满足大量产品的回收处理要求，同时产品品质受操作工人熟练程度的影响较大，品质不稳定。
技术实现思路
[0005]根据以上现有技术的不足，本技术的目的在于提供一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置，有助于硝基甲烷产品品质的稳定以及产量的提高。
[0006]为实现以上目的，所采用的技术方案是：
[0007]一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置，包括连续脱高沸处理装置、脱醇塔、脱水塔和产品精制塔；所述脱高沸处理装置包括刮板蒸发器以及浓缩釜；所述脱醇塔的塔顶配合安装第一冷凝器，塔底配合安装第一再沸器；所述脱水塔的塔顶配合安装第二冷凝器与分层器，塔底配合安装第二再沸器；所述产品精制塔的塔顶配合安装预热器与第三冷凝器，塔底配合安装第三再沸器。
[0008]在上述技术方案的基础上，本技术为了达到使用的方便以及装备的稳定性，还可以对上述的技术方案作出如下的改进：
[0009]优选的，所述的脱醇塔、脱水塔和产品精制塔均为精馏塔。
[0010]优选的，所述刮板蒸发器上方气相出口连接脱醇塔中部进料口，下方液相出管路连接浓缩釜，所述浓缩釜的出口与高沸物的储罐相连。
[0011]优选的，所述浓缩釜设置为两台。
[0012]优选的，所述脱醇塔的塔顶气相出口与第一冷凝器的壳程进口相连，壳程气相出口与大气相连，壳程液相出口依次管路连接第一回流罐与第一回流泵，第一回流泵的出口一路与脱醇塔的塔顶回流口相连，另一路与甲醇
‑
硝基甲烷共沸物的储罐相连。
[0013]优选的，所述脱醇塔的塔底液相出料口一路与第一再沸器管程进口相连，第一再
沸器的管程出口连接塔底回流口，另一路通过第一塔底泵与脱水塔中部进料口相连接。
[0014]优选的，所述脱水塔的塔顶气相出口与第二冷凝器的壳程进口相连，第二冷凝器的壳程气相出口与大气相连，第二冷凝器的壳程液相出口与分层器的管程进口相连，分层器的管程出口一路连接废水储罐，另一路依次连接第二回流罐与第二回流泵，第二回流泵的出口与脱水塔的塔顶回流口相连。
[0015]优选的，脱水塔的塔底液相出料口一路与第二再沸器管程进口相连，第二再沸器的管程出口连接脱水塔的塔底回流口，另一路通过第二塔底泵与产品精制塔中部进料口相连接。
[0016]优选的，产品精制塔的塔顶气相出口与预热器的壳程进口相连，预热器的壳程出口一路与第三回流罐的进口相连，另一路连接第三冷凝器的壳程进口，第三冷凝器的壳程气相出口一路与大气相连，另一路与第三回流罐的进口相连，第三回流罐的出口连接第三回流泵的进口，第三回流泵的出口一路与产品精制塔的塔顶回流口相连，另一路与硝基甲烷产品储罐相连。
[0017]优选的，产品精制塔的塔底液相出料口一路与第三再沸器管程进口相连，第三再沸器的管程出口连接塔底回流口，另一路通过第三塔底泵与釜残液的储罐相连接。
[0018]优选的，所述第一、二、三冷凝器的管程分别与循环水的进出口相连，所述第一、二、三再沸器的壳程分别与蒸汽通入管路和蒸汽凝水接收管路相连。
[0019]优选的，所述分层器的壳程进出口分别与循环水的进出口相连。
[0020]基于上述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，提供了一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，包括以下步骤：
[0021]1)脱高沸处理：将硝基甲烷粗品连续送入到刮板蒸发器，底部经由浓缩釜后脱除高沸物，顶部蒸出气态硝基甲烷
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甲醇
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水混合物。
[0022]2)脱醇处理：步骤1)产出的气态硝基甲烷
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甲醇
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水混合物连续从脱醇塔中部进入，塔顶除去甲醇，塔底产出硝基甲烷
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水混合物。
[0023]3)脱水处理：步骤2)产出的硝基甲烷
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水混合物连续从脱水塔中部进入，塔顶设有分层装置，除去上层水相，下层油相回流入脱水塔顶部，塔底产出不含水的硝基甲烷粗品。
[0024]4)产品精制：步骤3)产出的不含水的硝基甲烷粗品连续从产品精制塔中部进入，塔底采出釜残液，塔顶采出合格的硝基甲烷产品。
[0025]优选的，所述脱醇塔、脱醇塔和产品精制塔均为精馏塔，塔底分一支路进入再沸器，经由再沸器产生的气液混合物进入塔底部进行分离，其中，液相进行循环加热，气相上升到塔顶。
[0026]优选的，所述脱醇塔的塔顶气相经第一冷凝器、第一回流罐、第一回流泵一路采出甲醇
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硝基甲烷混合物，另一路经由脱醇塔1
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1的塔顶回流口返回塔顶。
[0027]优选的，所述脱水塔的塔顶部的气相经由第二冷凝器进入分层器中，硝基甲烷
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水混合物在分层装置中冷却至25℃静置分层，分层后的上层水相自流至废水储罐，下层油相经由第二回流罐与第二回流泵返回塔顶作为回流液。
[0028]优选的，所述产品精制塔塔顶经由预热器、第三冷凝器、第三回流罐、第三回流泵一路连续采出合格的硝基甲烷产品，另一路回流入塔顶。
[0029]优选的，所述刮板蒸发器、脱醇塔、脱水塔、产品精制塔的操作压力为常压。
[0030]优选的，所述刮板蒸发器的进料量为1.3～3吨/小时，操作温度为100～110℃，蒸出气相速率为1300～3000kg/h。
[0031]优选的，所述脱醇塔的回流比为1～20，塔顶温度为64℃，塔底温度为83～84℃，塔底的硝基甲烷
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水混合物采出量为1200～1600kg/h，混合物中硝基甲烷含量为88％以上。
[0032]优选的，所述脱水塔的塔顶蒸发量为1200～2000kg/h，塔顶温度为82℃，塔底温度为101℃，塔底的不含水的硝基甲烷粗品采出量为1300～1400kg/h。
[0033]优选的，所述产品精制塔的回流比为0.8～1，塔顶温度为101℃，塔顶合格硝基甲烷产品的采出量为1200～1400kg/h，其中硝基甲烷含量达99.85％以上，塔底温度为106℃，塔底釜残液的釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，包括连续脱高沸处理装置、脱醇塔、脱水塔和产品精制塔；所述脱高沸处理装置包括刮板蒸发器以及浓缩釜；所述脱醇塔的塔顶配合安装第一冷凝器，塔底配合安装第一再沸器；所述脱水塔的塔顶配合安装第二冷凝器与分层器，塔底配合安装第二再沸器；所述产品精制塔的塔顶配合安装预热器与第三冷凝器，塔底配合安装第三再沸器；所述刮板蒸发器上方气相出口连接所述脱醇塔中部进料口，下方液相出管路连接所述浓缩釜，所述浓缩釜的出口连接至高沸物储罐。2.根据权利要求1所述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，所述脱醇塔、脱水塔和产品精制塔均为精馏塔。3.根据权利要求2所述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，所述浓缩釜设置为两台。4.根据权利要求2所述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，所述脱醇塔的塔顶气相出口与所述第一冷凝器的壳程进口相连，壳程气相出口与大气相连，壳程液相出口依次管路连接第一回流罐与第一回流泵，所述第一回流泵的出口一路与所述脱醇塔的塔顶回流口相连，另一路与甲醇
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硝基甲烷共沸物的储罐相连。5.根据权利要求4所述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，所述脱醇塔的塔底液相出料口一路与所述第一再沸器管程进口相连，所述第一再沸器的管程出口连接塔底回流口，另一路通过第一塔底泵与所述脱水塔中部进料口相连接。6.根据权利要求5所述的硝基甲烷的连续精馏提纯装置，其特征在于，所述脱水塔的塔顶气相出口与所述第二冷凝器的壳程进口相连，所述第...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙博，王明磊，孟祥海，王永超，
申请(专利权)人：山东中盛药化设备有限公司，
类型：新型
国别省市：
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