一种核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)取已纯化好的氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于反应釜中，加入已配置好的钯溶液，控制温度20

【技术实现步骤摘要】
一种核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及离子交换树脂
，尤其涉及一种核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]在常温常压下，水会溶解一定的氧气，即溶解氧，对于饮用水来讲，水中溶解氧的浓度越高，说明水质越好，但对于许多工业用水而言，高浓度的溶解氧会造成设备的腐蚀或产品的质量下降。水中的溶解氧虽然在常温常压下只有8mg/L左右，却对工业生产造成了很大的影响。传统的除氧方法主要有热力除氧、真空除氧、解吸除氧、化学除氧，无论哪种方法都由于自身的缺陷而存在一定的局限性，而且这些方法根本不能将水中的溶解氧去除到10μg/L左右。而且目前国内这些水体中载钯除氧技术都不适用于核电站用水除氧。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种核电专用均粒载钯除氧催化树脂的制备方法，采用该方法制备的树脂同时具有除氧效率高、反应速度快、操作简单等优点，特别适合核电用水除氧。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
[0005]本专利技术提供一种核电专用均粒载钯除氧催化树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)取纯化后的均粒氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于反应釜中，加入已配置好的钯溶液，控制温度为20
‑
60℃，低速搅拌反应1
‑
6小时后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀碱溶液调节pH至5
‑
10，加入已配置好的水合肼水溶液，20
‑<br/>50℃反应1
‑
5小时，除去反应残液，用纯水洗涤，即得均粒氯型载钯阴离子交换树脂；
[0007](2)将步骤(1)制得的所述均粒氯型载钯阴离子交换树脂转移至交换柱中，用碱溶液通过所述均粒氯型载钯阴离子交换树脂将其转成氢氧型，纯水淋洗后收集，即得氢氧型载钯强碱阴离子交换树脂。
[0008]优选地，步骤(1)中，所述苯乙烯系阴离子交换树脂的粒度为0.6
±
0.1mm。
[0009]优选地，步骤(1)中，所述钯溶液中钯源选自氯化钯、硝酸钯、醋酸钯中的一种或几种。
[0010]优选地，步骤(1)中，所述钯溶液的具体配制过程为：将所述钯源固体用酸溶解并加热形成钯溶液。优选地，步骤(1)中，所述钯溶液的添加量为所述苯乙烯系阴离子交换树脂体积的1
‑
3倍。
[0011]优选地，步骤(1)中，所述钯溶液采用H2PdCl4溶液，且所述H2PdCl4溶液的浓度为1
‑
2mol/L。
[0012]优选地，步骤(1)中，所述水合肼水溶液的添加量为所述苯乙烯系阴离子交换树脂体积的1
‑
3倍。
[0013]优选地，步骤(2)中，所述碱溶液的添加量为所述苯乙烯系阴离子交换树脂体积的
2
‑
4倍。
[0014]优选地，步骤(2)中，所述碱溶液浓度为3
‑
5wt％。
[0015]优选地，步骤(2)中，所述碱溶液采用NaOH溶液和/或NaHCO3溶液。
[0016]本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0017]国内现有载钯催化树脂性能不稳定，在长时间运行过程中容易出现微量Pd脱落现象，其一造成催化效果下降，无法稳定迅速地进行除氧，其二脱落的Pd进入到出水，导致水中Pb浓度超过核电站用水控制要求，无法满足核电站使用。
[0018]本专利技术以宁波争光树脂有限公司现有的核级树脂(均粒苯乙烯系阴离子交换树脂)为载体，通过优化改进还原过程，制备了合适尺寸的纳米Pd，使其正好镶嵌于树脂的三维交联网络骨架中，避免了Pd的脱落，载钯催化树脂性能稳定性大大提高，制备的载钯催化树脂纯净度高，各项性能指标达到核级树脂的控制要求，一次运行水中溶解氧浓度可以从8mg/L降低到20ug/L以下，符合核电站水质要求。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为本专利技术的限定。
[0020]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0021]实施例1
[0022]取100g纯化后的均粒氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于烧杯中，加入100mL 1mol/LH2PdCl4溶液，控制温度为40℃，低速搅拌反应3h后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀NaOH溶液调节pH至9，一次性快速倒入方式，将100mL 1mol/L的水合肼水溶液加入到反应溶液中，40℃反应2h，除去反应残液，用纯水洗涤，得到氯型载钯树脂；将其转移至交换柱中，用1BV 4wt％NaOH、5BV纯水、3BV 10wt％NaHCO3、5BV纯水、4BV 4wt％NaOH、5BV纯水依次通过该树脂转成氢氧型，纯水淋洗后收集得到氢氧型载钯催化树脂。
[0023]实施例2
[0024]取100g纯化后的均粒氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于烧杯中，加入80mL 1mol/LH2PdCl4溶液，控制温度为40℃，低速搅拌反应3h后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀NaOH溶液调节pH至9，通过辐射式布液装置，将100mL 1mol/L的水合肼水溶液以喷淋方式加入到反应溶液中，40℃反应2h，除去反应残液，用纯水洗涤，得到氯型载钯树脂；将其转移至交换柱中，用1BV 4wt％NaOH、5BV纯水、3BV 10wt％NaHCO3、5BV纯水、4BV 4wt％NaOH、5BV纯水依次通过该树脂转成氢氧型，纯水淋洗后收集得到氢氧型载钯催化树脂。
[0025]实施例3
[0026]取100g纯化后的均粒氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于烧杯中，加入60mL 2mol/LH2PdCl4溶液，控制温度40℃，低速搅拌反应3h后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀NaOH溶液调节pH至9，通过辐射式布液装置，将100mL 3mol/L的水合肼水溶液以喷淋方式加入到反应溶液中，40℃反应2h，除去反应残液，用纯水洗涤，得到氯型载钯树脂；将其转移至交换柱中，用1BV 4wt％NaOH、5BV纯水、3BV 10wt％NaHCO3、5BV纯水、4BV 4wt％NaOH、5BV纯水依次通过该树脂转成氢氧型，纯水淋洗后收集得到氢氧型载钯催化树脂。
[0027]对比例1
[0028]取100g纯化后的均粒氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于烧杯中，加入100mL 1mol/LH2PdCl4溶液，控制温度为40℃，低速搅拌反应3h后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀NaOH溶液调节pH至9，通过从上到下垂直带有多孔管道方法，将100mL 3mol/L的水合肼水溶液到反应溶液中，40℃反应2h，除去反应残液，用纯水洗涤，得到氯型载钯树脂；将其转移至交换柱中，用1BV4wt％NaOH、5BV纯水、3BV 10wt％NaHCO3、5BV纯水、4BV 4wt％NaOH、5BV纯水依次通过该树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取已纯化好的氯型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂于反应釜中，加入已配置好的钯溶液，控制温度为20
‑
60℃，低速搅拌反应1
‑
6小时后除去反应残液，降温后用纯水冲洗并用稀碱溶液调节pH至5
‑
10，加入已配置好的水合肼水溶液，20
‑
50℃反应1
‑
5小时，除去反应残液，用纯水洗涤，即得Cl型载钯阴离子交换树脂；(2)将步骤(1)制得的所述Cl型载钯阴离子交换树脂转移至交换柱中，用碱溶液通过所述Cl型载钯阴离子交换树脂将其转成OH型，纯水淋洗后收集，即得OH型载钯强碱阴离子交换树脂。2.根据权利要求1所述的核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述苯乙烯系阴离子交换树脂的粒度为0.30
‑
0.70mm。3.根据权利要求1所述的核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钯溶液中钯源选自氯化钯、硝酸钯、醋酸钯中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的核电专用载钯除氧催化树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建华，修慧敏，楼政，汪国周，范赏，吴旭东，姜雷，
申请(专利权)人：宁波争光树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：