一锅法合成除虫脲的方法技术

本发明专利技术涉及一锅法合成除虫脲的方法，属于农药的技术领域。本发明专利技术以对氯苯胺为原料，先与三光气在催化剂催化下反应合成4

【技术实现步骤摘要】
一锅法合成除虫脲的方法


[0001]本专利技术属于农药的
，具体涉及一锅法合成除虫脲的方法。

技术介绍

[0002]除虫脲属灭幼脲类杀虫剂，是20世纪70年代发现的昆虫生长调节剂，它的主要作用是抑制昆虫表皮的几丁质合成，同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体又有损伤破坏作用，使昆虫不能正常蜕皮虫体畸形而死亡，属低毒无公害农药。主要用于防治鳞翅目害虫，如菜青虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、金纹细蛾、桃线潜叶蛾、柑橘潜叶蛾、粘虫、茶尺蠖、棉铃虫、美国白蛾、松毛虫、卷叶蛾、卷叶螟等。可广泛使用于苹果、梨、桃、柑橘等果树，玉米、小麦、水稻、棉花、花生等粮棉油作物，十字花科蔬菜、茄果类蔬菜、瓜类等蔬菜，及茶树、森林等多种植物。
[0003]目前所报道的除虫脲的合成方法有：1、以2,6
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二氟苯甲酰胺为起始原料，经酯化反应再与对氯苯胺缩合合成除虫脲；2、以对氯苯胺为起始原料，经酯化反应再与2,6
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二氟苯甲酰胺合成除虫脲。方法1中2,6
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二氟苯甲酰胺的酯化一般采用草酰氯作为酯化试剂(光气、三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一锅法合成除虫脲的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)取三光气置于反应器中，加入溶剂Ⅰ，搅拌溶清，降温；另取对氯苯胺，加入溶剂Ⅱ溶清；控温滴加至三光气溶液中；(2)滴加完毕后，加入催化剂；然后开始梯度升温，保温反应；(3)反应结束后，向反应液中加入2,6
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二氟苯甲酰胺，然后升温至回流反应；取样检测对氯苯异氰酸酯残留≤1％，反应结束；(4)降温析晶，得除虫脲粗品，粗品水洗，干燥，得除虫脲。2.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述对氯苯胺与三光气的投料摩尔比为1:0.34～0.50。3.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ选自甲苯、二氯乙烷、二甲苯、氯苯或石油醚。4.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛红丹，郝春艳，李响，邱金先，李珂，王杰，
申请(专利权)人：京博农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：