一种快速溶剂萃取-离子色谱法同时检测大气—颗粒物中水溶性阴、阳离子含量方法技术

本发明专利技术公开了一种快速溶剂萃取

【技术实现步骤摘要】
一种快速溶剂萃取
‑
离子色谱法同时检测大气
—
颗粒物中水溶性阴、阳离子含量方法


[0001]本专利技术涉及一种快速溶剂萃取
‑
离子色谱法同时检测大气—颗粒物中水溶性阴、阳离子含量方法，属于分析检测领域，更加具体的是本专利技术提供了一种检测大气粉尘中12种水溶性阴阳离子的方法，该方法适用于大气粉尘中PM10、PM2.5等颗粒物中水溶性离子的检测。

技术介绍

[0002]大气粉尘污染是我国最近几年的热议话题，有研究表明，其中的细颗粒物可以通过呼吸系统进入人体，对呼吸系统和心脑血管系统产生较大危害。随着国家监控力度的增加和治理能力的增加，我国大范围持续的雾霾天气得到了较好的控制。PM2.5是空气质量标准中颗粒物(粒径≤2.5μm)浓度限值，主要由水溶性离子、微量元素和颗粒有机物等组成。1997年美国率先将PM2.5列为空气质量检测的监测指标之一。我国对PM2.5等颗粒物的监测如今已经进入常态化。
[0003]大气粉尘颗粒物的来源分为自然来源和人为来源，自然来源包括：风扬尘土、火山灰、森林火灾，花粉和真菌孢子等。人为来源包括：道路扬尘、建筑施工扬尘、厨房烟气和工业粉尘等。大气粉尘颗粒物中PM2.5的形成机理和过程比较复杂，可以分为一次颗粒物和二次颗粒物。在大气粉尘颗粒物中的水溶性离子是降低能见度和酸沉降的关键因素。水溶性离子成分是大气粉尘颗粒物的重要组成部分，主要包括F
‑
、Cl
‑
、Br
‑
、NO2‑
>、NO3‑
、SO
42
‑
、Li
+
、 K
+
、Na
+
、Mg
2+
、Ca
2+
、NH
4+
等阴、阳离子。其中NO2‑
、NO3‑
、SO
42
‑
是酸雨的主要组成成分。因此，开展大气粉尘中的水溶性阴阳离子测定具有重要意义。
[0004]大气粉尘中的水溶性阴阳离子常见的分析方法为超声萃取
‑
离子色谱法，超声萃取消耗时间长、容易引入过程环境杂质。采用快速溶剂法可以避免超声萃取的缺点，快速溶剂萃取
‑ꢀ
离子色谱法同时分析大气粉尘颗粒物中水溶性阴、阳离子的分析方法尚未见报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种快速溶剂萃取
‑
离子色谱法同时检测大气颗粒物中水溶性阴、阳离子含量方法，该方法能快速、准确的检测大气颗粒物中12种水溶性阴、阳离子的含量方法，为保障生态环境有着重要的意义。
[0006]本专利技术的目的通过以下操作步骤实现：
[0007]1)大气颗粒物样品的采集：在粉尘采样模式下，流速设为50～100L/min，采样时间为 12～24h。采样滤膜为石英纤维滤膜，采样前滤膜用超纯水浸泡20
‑
30min，浸泡两次。然后放入烘箱烘干，再放入干燥器中冷却平衡24小时，备用；
[0008]2)快速溶剂萃取进行样品前处理：采样后的石英纤维滤膜放入干燥器平衡24小时后，用干净的陶瓷剪刀沿着直径的方向剪切滤膜，将滤膜剪成扇形，取1/4张
‑
1张放入33mL
不锈钢萃取池中。在设定的模式下，温度80摄氏度，萃取压力为1500psi，萃取两次，每次5min，共10min。每次萃取液约35mL，共约70mL。将萃取液倒入100mL的容量瓶中，用超纯水配置成100mL的溶液，摇匀后经0.22μm的微孔滤膜过滤，注入样品瓶待离子色谱分析。
[0009]3)离子色谱分析样品。
[0010]标准曲线的绘制：阴离子标准中间溶液的制备：取6种阴离子(F
‑
、Cl
‑
、NO2‑
、Br
‑
、NO3‑
、 SO
42
‑
)混合标准溶液1mL(200
‑
1000mg/L)，置于100mL容量瓶中，加超纯水至刻度线，摇匀，倒入1.5mL的样品瓶中。分别吸取标准中间溶液10μL、30μL、50μL、100μL、200μL、300μL、 400μL、500μL置于样品瓶中加超纯水至1mL，摇匀后备用。
[0011]阳离子标准中间溶液的制备：取离子色谱用6种阳离子(Li
+
、Na
+
、NH
4+
、K
+
、Mg
2+
、Ca
2+
) 混合标准溶液(1000mg/L)和离子色谱用锂离子标准溶液(1000mg/L)各1mL，置于10mL 容量瓶中，加超纯水至刻度线，摇匀，倒入1.5mL的样品瓶中。分别吸取标准中间溶液5μL、 10μL、20μL、30μL、40μL、50μL置于样品瓶中加超纯水至1mL，摇匀后备用。
[0012]配置12种阴、阳离子的混合标准系列溶液，按上述色谱条件进行抑制电导法测定，绘制标准曲线。F
‑
：y＝0.4121x
‑
0.0020，Cl
‑
：y＝0.266x
‑
0.0045，NO2‑
：y＝0.1794x
‑
0.0036，Br
‑
： y＝0.1070x
‑
0.0031，Br
‑
：y＝0.1070x
‑
0.0031，NO3‑
：y＝0.1577x
‑
0.0144，SO
42
‑
：y＝0.1720x
‑
0.0070， Li
+
：y＝0.7254x
‑
0.0001，Na
+
：y＝0.2324x
‑
0.00003，NH
4+
：y＝
‑
0.015x2+0.2575x+0.0044，K
+
： y＝0.1511x
‑
0.000001，Mg
2+
：y＝0.3690x
‑
0.00003，Ca
2+
：y＝0.2003x
‑
0.00003。
[0013][0014][0015]水溶性阴、阳离子的分析过程中非常容易引入干扰，对于滤膜空白本底的要求较高。本专利技术对滤膜空白进行了本底值的分析，对同一空白滤膜以超纯水浸泡一次、两次、三次、四次、五次，分析空白滤膜中12种水溶性阴离子、阳离子含量，结果如图3所示。本底干扰主要来自阴离子的干扰，当浸泡第二次后，滤膜本底值中阴离子的检测值趋于稳定，因此对于采用超纯水浸泡两次进行空白滤膜处理方式。
[0016]快速溶剂萃取的条件对提取效率有较大的影响。本专利技术在试验过程中对快速溶剂萃取的温度、时间都进行了优化。实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速溶剂萃取
‑
离子色谱法同时检测大气颗粒物中水溶性阴、阳离子含量方法，其特征在于包括以下步骤：(1)大气颗粒物样品的采集；(2)采用快速溶剂萃取对待测样品进行预处理；(3)采用离子色谱法同时分析大气颗粒物中水溶性阴、阳离子含量；步骤(1)中使用环境空气颗粒物采样器，设置粉尘采样模式，流速设为50～100L/min，采样时间为12
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24h。步骤(2)中将采样后的滤膜放入干燥器平衡24小时，使用干净的陶瓷剪刀沿着直径的方向剪切滤膜样品，剪成扇形后取1/4张
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1张放入不锈钢萃取池，进行快速溶剂萃取。快速溶剂萃取条件为，使用超纯水作为萃取剂，萃取温度80摄氏度，压力为1500psi，萃取两次，每次5～10min，采用33mL萃取池，每次萃取液约35mL，共约70mL。将萃取液倒入100mL的容量瓶中，用超纯水配置成100mL的溶液，摇匀后经0.22μm的微孔滤膜过滤，注入样品瓶待离子色谱分析。步骤(3)中6种阴离子分析条件为：色谱柱：Dionex IonPac
TM
AS19阴离子色谱柱(4X250mm)；柱温：35℃；淋洗液：20mmol/L的KOH溶液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：余彬彬，严朝朝，涂明阳，张嫣秋，徐方曦，武承林，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：