一种油田污水中破乳剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及化学分析技术领域，具体涉及一种油田污水中破乳剂的检测方法，所述检测方法，包括如下步骤：(1)配制标准溶液：将破乳剂用水配制成系列不同浓度标准溶液；(2)定量分析：将不同浓度标准溶液进行液相色谱分析，根据标准溶液的浓度和对应的色谱峰面积，绘制定量工作曲线；(3)样品检测：将油田污水样品过滤，进行分析，将样品色谱峰面积带入步骤(2)得到的定量工作曲线，即可获得破乳剂浓度。本发明专利技术具有灵敏度高、准确性好、测试方法简单的优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种油田污水中破乳剂的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体涉及一种油田污水中破乳剂的检测方法。

技术介绍

[0002]破乳剂是一种能破坏乳状液的表面活性剂。破乳剂主要通过部分取代稳定膜的作用使乳状液破坏。用作脱水剂，能把原油及重油中的水分脱出来，使含水量达到要求；用于油井中可降低原油粘度，使油井不堵。易溶于水，淡黄色或乳白色粘稠液体。
[0003]油田开采的原油必须经过油水分离才能输运至炼油厂进一步加工，各种类型的破乳剂是油水分离的主要药剂。破乳剂能使乳化状的液体结构破坏，以达到乳化液中各相分离开来的目的。原油破乳是指利用破乳剂的化学作用将乳化状的油水混合液中油和水分离开来，使之达到原油脱水的目的，以保证原油外输含水标准。
[0004]原油经过破乳脱水后，破乳剂大部分进入水相，由于破乳剂的界面活性较高，造成后续的污水处理难度加大，亟需快速准确检测水相中的破乳剂浓度，为污水处理加药量确定提供依据；另一方面，油田外排水需要达到一定的化学需氧量(COD)指标，而破乳剂是COD 的主要贡献之一，需要检测外排水中破乳剂浓度，为外排废水环境影响评估和COD去除剂筛选提供靶向数据。
[0005]然而，对于油田污水中破乳剂的检测，存在着化学添加剂、原油和无机盐的干扰及基体效应，目前没有成熟的检测方法可以借鉴。
[0006]脂肪醇型破乳剂是油田广泛使用的原油破乳剂，一般由C18醇或C16醇为头基，聚氧丙烯和聚氧乙烯嵌段共聚而成，属于非离子表面活性剂。该物质的检测一直是分析工作的难点。已有的测定方法包括气相色谱法/质谱、液相色谱法/质谱、毛细管电泳法、离子选择电极法、紫外分光光度法、比色法等，都是针对的结构较为简单的非离子表面活性剂。
[0007]气相色谱法需要用HBr
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HAc进行解离，属于间接测定方法，操作复杂(宋铁珊.油田化学，1989)；GB/T 5560
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2003(非离子表面活性剂聚乙二醇含量和非离子活性物含量的测定—Weilbull法)仅适用于烷基酚和脂肪醇类破乳剂有效物含量测定，检测对象主要是破乳剂商品，而非废水中残留的破乳剂；硫氰酸钴铵光度法同样仅适用于破乳剂商品有效成分的测定(王小琳.油田化学，2015)。
[0008]文献报道用HPLC/ELSD检测Tween 80及其分解物的定量方法，但是该方法前处理麻烦，需要用NaOH在水浴中分解反应4h，流动相用到了有毒的乙腈。其方法原理与裂解气相色谱类似，通过裂解组分氧乙基数量计算非离子表面活性剂的含量(Rui Zhang.Journal ofChromatography A，2013)。
[0009]文献报道用HPLC/MS方法同时检测环境水和沉积物中阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂，但操作麻烦，需要进行固相萃取和加压液相萃取，质谱图定量分析技术难度大，适合于科研样品的分析(Pablo A.Journal of Chromatography A，2006)。
[0010]中国专利申请CN 109490297 A公开了一种原油中破乳剂浓度的检测方法，所述检测方法包括：(1)利用破乳剂配制浓度梯度的标准溶液，加入萃取剂萃取，显色剂显色，通过
紫外分光光度法测定标准溶液有机层的吸光度，根据吸光度和浓度绘制标准曲线；(2)在待测样中加入已知含量的破乳剂，将待测样中油相和水相分离，得到水相层和原油层；(3)将步骤 (2)得到的水相层中加入萃取剂萃取和显色剂显色，通过紫外分光光度法测定待测样有机层的吸光度，根据步骤(1)绘制的标准曲线定量步骤(2)得到的水相层中破乳剂的浓度；(4) 根据步骤(3)得到的水相层中破乳剂的浓度和步骤(2)中的已知含量的破乳剂，得到油相中的破乳剂浓度。上述方法用硫氰酸钴比色法检测原油中破乳剂浓度，但是检测灵敏度受制于显色剂的显色反应，且未见该方法检测其他类型破乳剂的对比实验数据。
[0011]本专利技术的目的就是针对油田复杂的污水体系，开发一种脂肪醇型破乳剂的液相色谱检测方法，为污水处理精准施策提供一种分析手段。
[0012]由于上述列举的破乳剂检测方法存在不足之处或未覆盖到油田水中脂肪醇型破乳剂的检测，因此，开发一种灵敏度高、准确性好、测试方法简单的检测方法很有必要。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供一种灵敏度高、准确性好、测试方法简单的油田污水中破乳剂的检测方法。
[0014]本专利技术针对油田复杂污水体系中破乳剂液相色谱定量检测时前处理麻烦、主组分紫外吸收不强、不同组分分离度不高、目标峰能否代表破乳剂整体和基质影响色谱峰型的难题，研发一种脂肪醇型破乳剂的液相色谱检测方法，该方法准确度更高，操作简便，易于推广应用，用以指导油田油水分离工艺的药剂筛选和废水外排不达标时的工艺诊断。
[0015]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0016]一种油田污水中破乳剂的检测方法，包括如下步骤：
[0017](1)配制标准溶液：将破乳剂用水配制成系列不同浓度标准溶液；
[0018](2)定量分析：将不同浓度标准溶液进行液相色谱分析，根据标准溶液的浓度和对应的色谱峰面积，绘制定量工作曲线；
[0019](3)样品检测：将油田污水样品过滤，取滤液进行分析，将样品色谱峰面积带入步骤(2) 得到的定量工作曲线，即可获得破乳剂浓度。
[0020]优选地，所述破乳剂为脂肪醇型破乳剂。
[0021]更优选地，所述破乳剂为C16或C18型脂肪醇型破乳剂。
[0022]更优选地，所述破乳剂包括C18脂肪醇或C16脂肪醇为头基，聚氧乙烯和聚氧丙烯二嵌段、三嵌段或四嵌段的非离子聚醚型破乳剂中的至少一种。
[0023]优选地，步骤(1)中将破乳剂用水配制成2
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1000mg/L系列不同浓度的标准溶液。
[0024]步骤(1)中将破乳剂用水配制成2、10、20、50、100、500、1000mg/L系列不同浓度的标准溶液。
[0025]优选地，步骤(2)中所述液相色谱分析，色谱柱为离子型色谱柱。
[0026]更优选地，步骤(2)中所述液相色谱分析的色谱柱为SAX离子型色谱柱。
[0027]更优选地，步骤(2)中所述液相色谱分析的色谱柱填料为氨丙基三乙氧基硅烷与硅胶表面的羟基键合，再加入碘甲烷进行季胺化反应，即得。
[0028]更优选地，步骤(2)中所述液相色谱分析的色谱柱填料粒径1
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10μm，比表面积 40
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500m2/g，孔径
[0029]步骤(2)中所述液相色谱分析的色谱柱填料分子结构示意图如图1所示。
[0030]色谱柱填料制备流程和基本工艺如下：
[0031]将全多孔硅胶用盐酸充分酸化，使硅胶表面的硅羟基完全活化，用水洗至中性，120℃真空下干燥，以干燥甲苯作溶剂，用三乙氧基氨丙基硅烷与硅胶表面的硅羟基进行化学键合反应，得到氨丙基键本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油田污水中破乳剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制标准溶液：将破乳剂用水配制成系列不同浓度标准溶液；(2)定量分析：将不同浓度标准溶液进行液相色谱分析，根据标准溶液的浓度和对应的色谱峰面积，绘制定量工作曲线；(3)样品检测：将油田污水样品过滤，进行分析，将样品色谱峰面积带入步骤(2)得到的定量工作曲线，即可获得破乳剂浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述破乳剂为脂肪醇型破乳剂。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述破乳剂包括C18脂肪醇或C16脂肪醇为头基，聚氧乙烯和聚氧丙烯二嵌段、三嵌段或四嵌段的非离子聚醚型破乳剂中的至少一种。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述液相色谱分析，色谱柱为离子型色谱柱。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子型色谱柱为SAX离子型色谱柱。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述液相色谱分析的色谱柱填料制备工艺如下：氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雨，宫兆波，王兴华，任召言，林莉莉，屈静，斯绍雄，吴永花，张珍珠，王华鹏，杨永霞，张琦，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：