同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、NO2-和NO3-的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时、快速分析磷酸二丁酯、磷酸单丁酯、n

【技术实现步骤摘要】
同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、NO2‑
和NO3‑
的方法


[0001]本专利技术涉及同时、快速分析六种离子的分析方法，特别涉及一种复杂相中酯、有机酸、无机酸和无机酸盐共存时的定性定量分析方法，属于分析化学的


技术介绍

[0002]为了解决化石燃料长期使用导致的严重环境污染问题，我国正在大力发展核电、一种清洁能源。但是，核电的快速发展将会产生大量的乏燃料。在乏燃料后处理流程的高放废液蒸发浓缩系统中，磷酸三丁酯(TBP)受到辐照或体系中的硝酸作用，会分解产生磷酸二丁酯(DBP)、磷酸一丁酯(MBP)和正丁醇，正丁醇会被硝酸氧化成正丁酸(n
‑
C3H7COOH)，硝酸分解会产生NO2‑
。另外，由于蒸发浓缩系统中要加入脱硝剂甲醛进行脱硝，甲醛被氧化为甲酸(HCOOH)。这样，体系就存在DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NO2‑
和NO3‑
，这些物质可能会影响流程的正常运行，故需要准确分析它们的浓度。/>[0003]为了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、NO2‑
和NO3‑
的方法，其特征在于，采用离子色谱法，同时分析有机相中的磷酸二丁酯(DBP)、磷酸一丁酯(MBP)、正丁酸(n
‑
C3H7COOH)、甲酸(HCOOH)、NO2‑
和NO3‑
，包括以下步骤：(1)DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOOH、NO2‑
和NO3‑
标准曲线的绘制：将DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3标品溶解于超纯水中，使用时，根据需要将DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3标准溶液稀释成不同浓度的标准测试液，作为DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3特征样本溶液，通过对不同浓度的DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3特征样本溶液的离子色谱法分析，得到DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3特征样本溶液的离子色谱标准谱图及相应组分的峰面积，分别以DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
标准工作曲线：Y＝aX+b；其中：X为DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
溶液的摩尔浓度，Y为相应的峰面积，a和b皆为无量纲系数；(2)进行待测样品前处理制备待测样品提取液：取25mL待测样品于50mL离心管中，然后，将此离心管放入离心机中，在不低于3000rpm转速下，离心至少5min；然后取上层有机相2mL于另一根不小于13mL离心管中，加入10mL的Na2CO3和NaOH的混合水溶液，然后，再将此离心管放入涡轮振荡器，在不低于2300rpm转速下，振荡至少5min，以充分混合反萃洗脱；然后，将此离心管放入离心机中，在不低于2000rpm转速下，离心至少5min，取下层水相进行稀释后，作为待测样品提取液；(3)待测样品提取液的离子色谱法分析：在与所述步骤(1)中的DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3特征样本溶液分析相同的条件下，对在所述步骤(2)中得到的待测样品提取液进行离子色谱法分析，测得待测样品提取液中DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
的峰面积，利用在所述步骤(1)中得到DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
标准工作曲线，通过计算得到待测样品提取液中的DBP、MBP、n
‑
C3H7COO
‑
、HCOO
‑
、NO2‑
和NO3‑
浓度。2.根据权利要求1所述同时快速分析磷酸二丁酯、磷酸一丁酯、正丁酸、甲酸、NO2‑
和NO3‑
的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中对DBP、MBP、n
‑
C3H7COOH、HCOOH、NaNO2和KNO3特征样本溶液进行离子色谱法分析条件与在所述步骤(3)中对待测样品提取液进行离子色谱法分析的条件相同。3.根据权利要求1所述同时快速分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：王思宇，王锦花，唐双淩，赵欣宇，陈雨，陈丹红，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：