一种快速测定白酒中甲醇含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速测定白酒中甲醇含量的方法，采用在白酒样本中加入高锰酸钾-磷酸溶液，再加入乙酰丙酮显色液，反应后，再加入草酸，处理后的样本置于比色皿中，用分光光度计进行测定。本发明专利技术检测方法检测白酒样本中甲醇含量，检测方法快速简单易于操作，同时本发明专利技术方法对白酒中甲醇检测灵敏度高，准确度、精密度等重复性数据较好。密度等重复性数据较好。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定白酒中甲醇含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种快速测定白酒中甲醇含量的方法，属于分析检测领域。

技术介绍

[0002]我国是世界上白酒的消费量最大的国家。白酒的质量关系到消费者的身命健康，尤其是酒中甲醇的含量，甲醇毒性极强，摄取5g就会使人体严重中毒，若饮用量超过12.5g，就可能导致人体死亡。因此，建立起有效的白酒中甲醇分析检测方法十分必要。
[0003]目前检测酒中甲醇的方法主要有两种：气相色谱法和比色法。气相色谱法检测准确度高，但其存在检测时间长，对操作人员专业性要求高，检测成本高等缺点。比色法所需的设备简单，一般的实验室都能用，目前市场上常用品红亚硫酸法检测酒类中甲醇含量，此法是将甲醇在磷酸酸性条件下，被高锰酸钾氧化为甲醛，然后加入无色的品红-亚硫酸试剂，与甲醛作用生成紫色鲲型色素，根据颜色的深浅来测定白酒中甲醇含量。品红-亚硫酸溶液采用的是研磨法，该法存在操作繁琐，需要时间很长，研磨时难以全部溶解，配制浓度易出现误差，且因操作过程中需频繁向研钵中倒入80℃水，不小心容易烫伤操作人员，此外，品红亚硫酸法还存在显色不稳定，重复性差的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种快速测定白酒中甲醇含量的方法，其检测快速简单，检测灵敏度高，准确度和精密度均较高，可以适用于大批量白酒样本中甲醇含量的检测。
[0005]本专利技术快速测定白酒中甲醇含量的方法，其包括以下步骤：
[0006]1)标准溶液的制取：取甲醇系列标准溶液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5mg/mL各0.5mL，加高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL，再加入乙酰丙酮显色液0.5mL，室温反应10min，再加入草酸溶液 1mL，混匀后于沸水浴中显色10min，取出冷却至室温，加去离子水至5mL，混匀，取0.5mL 混匀溶液用于检测。
[0007]2)以空白试剂，即0.5mL去离子水调零，取混匀溶液0.5mL置于1cm比色皿中，于360～480 nm波长处测量吸光度值，以测定的吸光度值为纵坐标，以甲醇系列标准溶液浓度为横坐标，绘制曲线。
[0008]3)取待检白酒样本替代步骤1)中的甲醛标准溶液，其余检测步骤相同，测得待检白酒样本的吸光度值，将吸光度值和上述步骤2)绘制的标准曲线进行比对，计算待检白酒样本中甲醇的含量。
[0009]优选地，分光光度计测定波长为415nm。
[0010]优选地，标准曲线方程为y＝0.3672x+0.0025，y为甲醇含量，x为样本吸光度值。
[0011]有益效果
[0012]本专利技术提供一种快速测定白酒中甲醇含量的方法，其采用在白酒样本中加入高锰酸钾-磷酸溶液，再加入乙酰丙酮显色液，反应后，再加入草酸，处理后的样本置于1cm比色皿中，用分光光度计进行测定。本专利技术采用乙酰丙酮为显色剂，样本前处理方法所需时间
短，对操作人员危害小，整个检测过程快速易于操作，检测方法的灵敏度高，检测方法的准确度，精密度等重复性数据非常好。本专利技术方法能够快速准确可靠的测定白酒中甲醇含量。
附图说明
[0013]图1为本专利技术标准曲线图；
具体实施方式
[0014]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制，本专利技术试剂如无特别说明，均为分析纯。
[0015]实施例一 样本前处理
[0016]仪器、耗材：移液器：5mL，1mL；玻璃试管：10mL；去离子水或纯净水；可见光分光光度计。
[0017]高锰酸钾-磷酸溶液：称取高锰酸钾10g置于500mL容量瓶中加适量去离子水溶解，再加入磷酸40mL，用去离子水定容至400mL。
[0018]乙酰丙酮显色液：称取乙酸铵55g置于500mL容量瓶中加适量去离子水溶解，再加入冰乙酸50mL和乙酰丙酮4mL，用去离子水定容至500mL，转入棕色瓶中保存于2-8℃条件下。
[0019]草酸溶液：称取草酸50g置于500mL容量瓶中加适量去离子水溶解，用去离子水定容至500 mL。
[0020]样本前处理过程：
[0021]移取白酒样本0.5mL置于10mL玻璃试管中，加入0.5mL高锰酸钾-磷酸溶液和0.5mL乙酰丙酮显色液，混匀室温反应10min，再加入1mL草酸溶液，混匀于沸水浴中加热10min，取出冷却至室温，再加入去离子水至5mL，混匀，进行检测。
[0022]本专利技术样本前处理的反应物及条件选择
[0023]1、本专利技术经多次试验采用高锰酸钾作为氧化剂，还原剂采用草酸，草酸作为还原剂对显色的干扰显著小于其他还原剂。
[0024]在其他试验条件用量均相同的条件下，即加入0.5mL高锰酸钾-磷酸溶液和0.5mL乙酰丙酮显色液，混匀室温反应10min，以去离子水作试剂空白对照，分别采用1mL亚硝酸钠、草酸作为还原剂测定白酒样本的吸光度值，见表1。草酸的显色干扰明显小于亚硝酸钠，因此选择草酸作为还原剂。
[0025]表1不同还原剂测定的吸光度值
[0026] 空白对照亚硝酸钠草酸吸光度值00.0130.004
[0027]2、本专利技术将氧化剂、显色剂同时加到样本中完成氧化和吸收反应，再添加还原剂对多余氧化剂进行还原，经多次试验，根据添加浓度和吸光度值绘制标准曲线，选出吸光度好，误差小，线形系数好的试剂加样方案。最终选择最佳加样方案0.5mL高锰酸钾-磷酸溶液，0.5mL乙酰丙酮显色液，1mL草酸溶液。对甲醇添加浓度为0、0.05、0.2、0.4mg/mL白酒样本，采用不同试剂加样量测定结果见表2。
[0028]表2氧化剂、显色剂、还原剂不同加样量测定结果
[0029][0030]3、草酸还原剂加入后还原温度最大效率时间，室温时120min、45℃(水浴)90min、80℃ (水浴)30min、100℃(水浴)10min，因此在还原过程中采用沸水浴能最大限度缩短反应时间，提高反应效率。而室温、45℃、80℃、100℃对氧化反应最大效率时间几乎没有影响，因此氧化反应温度，从节省能源角度直接选择室温。
[0031]实施例二 白酒中甲醇的测定
[0032]白酒中甲醇测定包括下述步骤：
[0033]分别取0.5mL甲醇系列标准溶液于10mL玻璃离心管中，甲醇系列标准溶液浓度为0、0.05、 0.1、0.2、0.4、0.5mg/mL，加高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL，再加入乙酰丙酮显色液0.5mL，室温反应10min，再加入草酸溶液1mL，混匀后于沸水浴中显色10min，取出用冷水冷却至室温，后加去离子水至5mL，混匀。以空白试剂，即0.5mL去离子水调零，取混匀后的溶液0.5mL置于1cm比色皿，于415nm波长处测量吸光度值，以测量的吸光度值为纵坐标，以甲醇系列标准溶液浓度为横坐标，绘制曲线，得到的标准曲线方程：y＝0.3672x+0.0025，y为甲醇含量，x为样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测定白酒中甲醇含量的方法，其包括以下步骤：1）标准溶液的制取：取甲醇系列标准溶液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.5 mg/mL各0.5 mL，加高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL，再加入乙酰丙酮显色液0.5 mL，室温反应10 min，再加入草酸溶液1 mL，混匀后于沸水浴中显色10 min，取出冷却至室温，加去离子水至5 mL，混匀，取0.5 mL混匀溶液用于检测；2）以空白试剂，即0.5 mL去离子水调零，取混匀溶液0.5 mL置于1 cm比色皿中，于360~480 nm波长处测量吸光...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗贵昆，夏勇，蒲小容，徐毓群，刘越，周立冬，
申请(专利权)人：四川精卫食品检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：