一种超级电容器柔性复合电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超级电容器柔性复合电极材料及其制备方法，包括柔性碳纤维以及多孔四氧化三钴两种成分，所述柔性碳纤维为商业化所得，多孔四氧化三钴通过溶液法和煅烧两步法制备，在溶液法步骤中加入柔性碳纤维，经原位生长钴基金属有机框架化合物并煅烧，最终制成多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料，且提供了具体制备方法，包括制备钴基金属有机框架化合物、制备多孔四氧化三钴、制备多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料，上述技术方案中提供的柔性复合电极材料能有效解决现有商业化活性炭电极材料低能量密度和难以制成柔性器件的问题，且该柔性复合电极材料的制备方法及制备流程简单、易操控且生产成本低。易操控且生产成本低。易操控且生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容器柔性复合电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及超级电容器电极材料
，具体为一种超级电容器柔性复合电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]20世纪以来，得益于化石能源的开采和利用，人类社会获得了空前的高速发展。然而，在人们享受高速发展带来实惠的同时，始终伴随着困扰人类不可忽视的问题——能源短缺和环境污染。因此，可持续能源和清洁能源的开发和利用成为科学家们急需面对的重要课题。一系列新能源已得到系统开发并应用于人们的实际生活或者生产之中，如太阳能、风能、潮汐能、核能、氢能等。无论是化石能源还是新兴的清洁能源，对它们的利用往往都不是即时和直接的，而是需要将其转化成电能来驱动人类生活和生产所需用品。而电能的存储顺理成章地变得重要起来，开发先进的储能装置也成为科学家们的研究目标。
[0003]超级电容器是一种介于二次电池和传统电容器之间的储能器件，具有超高功率密度、长久循环利用寿命等优点，同时能够比二次电池更耐恶劣的使用条件，且组装超级电容器的各种材料对环境比较友好，成本也相对低廉。然而，目前商业化的活性炭基超级电容器基于双电层储能机理，其能量密度较低；另外，传统粉末状电极材料难以应用到柔性器件中。这两个缺点在一定程度上限制了超级电容器的更大范围应用，如需提供大电量的领域和柔性可穿戴领域等。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种能其能有效解决现有商业化活性炭电极材料低能量密度和难以制成柔性器件的超级电容器柔性复合电极材料，并提供了一种制备流程简单、易操控且生产成本低的超级电容器柔性复合电极材料制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超级电容器柔性复合电极材料及其制备方法，包括柔性碳纤维、多孔四氧化三钴两种成分，所述柔性碳纤维、多孔四氧化三钴通过溶液法和煅烧两步法制成多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料。
[0006]一种超级电容器柔性复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、处理柔性碳纤维基底；
[0008]S2、制备钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料；
[0009]S3、制备多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料。
[0010]优选的，所述S1中，处理所述柔性碳纤维基底具体包括以下步骤：
[0011]将所述柔性碳纤维于极性有机溶剂中超声处理0.5～2h；接着将所述柔性碳纤维放入1～6M浓度的盐酸溶液中浸泡处理0.5～4h；随后将所述柔性碳纤维浸泡在10％～68％浓度的硝酸溶液中氧化处理0.5～4h；将处理后的所述柔性碳纤维用去离子水洗涤，干燥至恒重。
[0012]优选的，所述极性有机溶剂为丙酮和乙醇中的一种或两种。
[0013]优选的，所述S2中，所述制备钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料具体包括以下步骤：
[0014]称取2
‑
甲基咪唑、六水合硝酸锌，将其分别加入去离子水中，在室温下搅拌10～60min，再将2
‑
甲基咪唑溶液倾倒入硝酸锌溶液中，继续搅拌1～5min；接着将处理后的柔性碳纤维垂直浸入反应液中，静置0.5～6h，再先后用去离子水和乙醇洗涤，将所得产物干燥至恒重，得到所述钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维。
[0015]优选的，所述2
‑
甲基咪唑与六水合硝酸锌的摩尔比为(4～16)：1。
[0016]优选的，所述S3中，制备所述多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料具体包括以下步骤：
[0017]将所述钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料放入管式炉中，在空气氛围下升温至250～450℃，保温时间为0.5～6h。煅烧结束即得所述多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料。
[0018]优选的，所述煅烧过程中升温速率为1～10℃/min。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：利用钴基金属有机框架化合物独特的片状形貌和钴元素的低密度均匀分散性等特点，将其生长在具备柔性特性和高导电性的碳纤维基底上，并进一步热处理得到多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料，不仅使得复合材料也具备了柔性特性，还能使电化学活性材料四氧化三钴直接接触高导电性基底，提供高速电子流动通道，结合其原位氧化导致的多孔结构，能够有效提高其电化学利用效率；另外，将多孔四氧化三钴原位包覆在柔性碳纤维表面，形成稳固的自支撑结构，无需使用粘结剂，能进一步降低电极内阻，提高放电效率。
附图说明
[0020]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。
[0021]在附图中：
[0022]图1是本专利技术多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料的X射线衍射图；
[0023]图2是本专利技术多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料的扫描电子显微镜图；
[0024]图3是本专利技术多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料的透射电子显微镜图；
[0025]图4是本专利技术多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料的电化学性能图。
具体实施方式
[0026]以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]制备多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料
[0028](1)物理、化学处理柔性碳纤维
[0029]首先，将柔性碳纤维裁剪成1
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1.5cm2尺寸大小，然后放入100mL丙酮中超声处理1h，再放入100mL乙醇中超声处理1h以去除柔性碳纤维表面的油污；接着将其放入1M盐酸溶液中浸泡处理1h以去除无机杂质；随后将其浸泡在40％的硝酸溶液中氧化处理0.5h；将处理后的柔性碳纤维用去离子水洗涤，于60℃烘箱中干燥12h待用。
[0030](2)采用溶液法原位合成钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料
[0031]称取0.657g的2
‑
甲基咪唑、0.291g的六水合硝酸锌，将其分别加入10mL 去离子水中，在室温下搅拌30min，再将2
‑
甲基咪唑溶液倾倒入硝酸锌溶液中，继续搅拌1min；接着将处理后的柔性碳纤维垂直浸入反应液中，静置2h，再先后用去离子水和乙醇洗涤，将所得产物于60℃烘箱中干燥12h，得到钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维。
[0032]这里的溶液法是制备钴基金属有机框架化合物的方法，在反应溶液中加入柔性碳纤维可达到在其表面原位生长钴基金属有机框架化合物的目的，采用溶液法原位生长的钴基金属有机框架化合物分布均匀且与柔性碳纤维基底结合牢固。
[0033](3)通过煅烧制备多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料
[0034]将钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料放入氧化铝坩埚并置于管式炉中，在空气氛围中以2℃/min的升温速率升温至300℃，并保温煅烧1h。煅烧结束即得多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器柔性复合电极材料，其特征在于：包括柔性碳纤维、多孔四氧化三钴两种成分，所述柔性碳纤维、多孔四氧化三钴通过溶液法和煅烧两步法制成多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料。2.一种基于权利要求1所述的超级电容器柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、处理柔性碳纤维基底；S2、制备钴基金属有机框架化合物包覆柔性碳纤维材料；S3、制备多孔四氧化三钴包覆柔性碳纤维复合材料。3.根据权利要求2所述的一种超级电容器柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中，处理所述柔性碳纤维基底具体包括以下步骤：将所述柔性碳纤维于极性有机溶剂中超声处理0.5～2h；接着将所述柔性碳纤维放入1～6M浓度的盐酸溶液中浸泡处理0.5～4h；随后将所述柔性碳纤维浸泡在10％～68％浓度的硝酸溶液中氧化处理0.5～4h；将处理后的所述柔性碳纤维用去离子水洗涤，干燥至恒重。4.根据权利要求3所述的一种超级电容器柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为丙酮和乙醇中的一种或两种。5.根据权利要求2所述的一种超级电容器柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述S2中，制备所述钴基金属有机框架化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴子洋，罗驹华，冯萌娜，陈晖，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：