以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，属于纳米钛基薄膜制备技术领域。本发明专利技术为降低钛基薄膜防腐的生产成本和简化工艺，提供了一种以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，包括：以四氯化钛制备钛基水溶胶制备、基片处理、镀膜和热处理。本发明专利技术以价格低廉的四氯化钛为钛源，以反应温和的溶胶凝胶法制备稳定性极佳的钛基水溶胶，粒径约45nm，将溶胶均匀涂抹在钢材表面，五次镀膜厚度<1μm，并通过热处理将钛基水溶胶转换为钛基薄膜，腐蚀电位提高、腐蚀电流降低、防护效率高达95％以上，能够显著提高钢材防腐性能、延长钢材使用寿命。延长钢材使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法


[0001]本专利技术属于钛基纳米薄膜制备
，具体涉及一种以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法。

技术介绍

[0002]据报道，在我国每年由于腐蚀造成的损失约八千亿元，全世界每年因腐蚀而报废的金属材料约占当年金属生产总量的10％，我国每年因受腐蚀而报废的钢铁达一千多万吨，严重地阻碍了社会的发展。
[0003]金属Ti是一种银灰光泽的过渡金属，具有熔点高(1675℃)、硬度大、可塑性强、密度小(4.51g/cm3)等优点。由于钛表面所生成的几个到几十个纳米的氧化膜极其完整致密，具有遭局部破坏后在瞬间自修复的能力，因此金属钛及其合金皆具有非常好的抗腐蚀能力，钛基薄膜同样也具有相关特性。
[0004]研究表明TiO2薄膜对金属具有阴极保护作用，即TiO2薄膜作为光生阳极，在光照下为被保护金属提供足够的电子，使其电位从腐蚀区下降到稳定区，从而实现对金属的电化学保护。作为金属防腐涂层(钝化层，涂料，自牺牲涂层)，TiO2薄膜具有成膜致密、使用寿命长等优点，具有能阻隔金属与腐蚀介质的接触腐蚀和对金属进行阴极保护的双重防腐作用。
[0005]现己报道的TiO2薄膜制备方法有沉淀法、溶胶
‑
凝胶法、水热法等几种，以上方法虽已取得了一定的进展，但大多停留在试验室研究阶段，且制备工序复杂、实验条件严苛、原材料昂贵、至今未见钛基薄膜制备产业化的相关报道。同时，大部分TiO2薄膜主要用于光催化领域，在防腐领域还缺乏大量研究和应用，特别是至今没有研究提出用价格便宜的四氯化钛作钛源制备钛基纳米防腐薄膜。

技术实现思路

[0006]本专利技术为解决现有技术的上述问题，提供了一种以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其包括以下步骤：
[0007]钛基水溶胶制备：
[0008]A、将四氯化钛溶液滴入水中，得溶液A；
[0009]B、将苛性碱与水混合，得溶液B；
[0010]C、搅拌下，向溶液A中滴加溶液B，当体系pH为6～7时，停止加入溶液B，经共沉淀反应，得沉淀，所得沉淀经洗涤后，分散于水，得悬浮液；
[0011]D、向悬浮液滴加双氧水，并搅拌至溶液呈透明状，再采用氨水调节体系pH至6～7，静置后，得钛基水溶胶；
[0012]基片处理：
[0013]E、若钢材为不锈钢，先用水清洗不锈钢表面，再将不锈钢放入H2SO4和H2O2的混合溶液中，浸泡，再用水冲洗不锈钢表面，然后放入水中，备用；
[0014]若钢材为碳钢等其他钢材，将钢材依次置于丙酮、无水乙醇和水中超声，然后干燥，备用；
[0015]镀膜：
[0016]F、对经步骤E处理后的钢材进行镀膜，镀膜3～5层，每镀一层膜先烘干再进行下一层镀膜；
[0017]热处理：
[0018]G、350～900℃煅烧镀膜后的钢材，热处理后，钛基纳米防腐薄膜在钢材表面生成。
[0019]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤A中，所得溶液A的钛浓度为0.2～0.6mol/L。
[0020]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤B中，所得溶液B的苛性碱浓度为2～6mol/L。
[0021]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤C中，在200～500r/min转速向溶液A中滴加溶液B。
[0022]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤C中，滴加完毕后，继续搅拌10～40min。
[0023]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤C中，所述洗涤为：将沉淀依次用热水和无水乙醇交替清洗，直到AgNO3检测不出Cl
‑
为止。
[0024]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤C中，将沉淀分散于水中后，搅拌10min～30min。
[0025]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤C中，所得悬浮液的钛浓度为0.1～0.2mol/L。
[0026]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤D中，所述双氧水的浓度为不低于28％。
[0027]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤D中，所述双氧水的加入量以体系内H2O2与Ti
4+
的摩尔比不小于4：1为准。
[0028]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤D中，所述搅拌的时间为30～60min。
[0029]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤D中，所述静置的时间为10～18h。
[0030]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤E中，所述H2SO4和H2O2的混合溶液为质量分数98％的H2SO4和30％的H2O2的体积比为1～3：1的混合溶液。
[0031]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤E中，所述浸泡的时间为6～12h。
[0032]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤E中，所述超声的时间为15～30min。
[0033]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤E中，所述干燥的温度为90～110℃，时间为5min～10min。
[0034]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤F中，采用浸
渍提拉法或涂布法进行镀膜；浸渍提拉法中，控制浸渍时间为2min～5min，提拉机以1cm/min～2.5cm/min提拉；涂布法中，以1mm/s～2.5mm/s进行涂布。
[0035]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤F中，所述烘干的温度为90～110℃，时间为5min～10min。
[0036]其中，上述以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，步骤G中，所述煅烧的时间为2h～4.5h。
[0037]需要说明的是，由于氯离子或部分金属离子会给钢铁带来较大腐蚀，因此为确保水溶胶及钢材表面中不含Cl
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和金属离子，本专利技术各阶段(包括钛基水溶胶制备和基片处理)中需要使用不含Cl
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和金属离子的水，如去离子水。
[0038]本专利技术的有益效果：
[0039]本专利技术以价格低廉的四氯化钛为钛源，相对使用有机钛源如钛酸正丁酯更低廉、环保，以反应温和的溶胶凝胶法制备稳定性极佳的钛基水溶胶，钛基溶胶粒径大约45nm，将溶胶均匀涂抹在待保护钢材表面，并通过热处理将钛基水溶胶转换为钛基薄膜，五次镀膜厚度<1μm，腐蚀电位提高、腐蚀电流降低、防护效率高达95％以上，能够显著提高钢材防腐性能、延长钢材使用寿命；整个生产过程中，无有毒有害物质的产生和残留，可进行可持续的生产方法，并且方法简单、流程短、可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：钛基水溶胶制备：A、将四氯化钛溶液滴入水中，得溶液A；B、将苛性碱与水混合，得溶液B；C、搅拌下，向溶液A中滴加溶液B，当体系pH为6～7时，停止加入溶液B，经共沉淀反应，得沉淀，所得沉淀经洗涤后，分散于水，得悬浮液；D、向悬浮液滴加双氧水，并搅拌至溶液呈透明状，再采用氨水调节体系pH至6～7，静置后，得钛基水溶胶；基片处理：E、若钢材为不锈钢，先用水清洗不锈钢表面，再将不锈钢放入H2SO4和H2O2的混合溶液中，浸泡，再用水冲洗不锈钢表面，然后放入水中，备用；若钢材为碳钢等其他钢材，将钢材依次置于丙酮、无水乙醇和水中超声，然后干燥，备用；镀膜：F、对经步骤E处理后的钢材进行镀膜，镀膜3～5层，每镀一层膜先烘干再进行下一层镀膜；热处理：G、350～900℃煅烧镀膜后的钢材，热处理后，钛基纳米防腐薄膜在钢材表面生成。2.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤A中，所得溶液A的钛浓度为0.2～0.6mol/L。3.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤B中，所得溶液B的苛性碱浓度为2～6mol/L。4.根据权利要求1所述的以四氯化钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤C中，至少满足下列的一项：在200～500r/min转速向溶液A中滴加溶液B；滴加完毕后，继续搅拌10～40min；所述洗涤为：将沉淀依次用热水和无水乙醇交替清洗，直到AgNO3检测不出Cl
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【专利技术属性】
技术研发人员：李文靓，彭穗，辛亚男，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：