一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法技术

本发明专利技术提供了一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，包括采用超高效液相色谱法获得绵萆薢供试品的特征图谱；所述绵萆薢供试品包括绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒中的至少1种；所述特征图谱中至少包括5个特征峰，以色氨酸所对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的

【技术实现步骤摘要】
一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法


[0001]本专利技术涉及超高效液相色谱领域，具体涉及一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法。

技术介绍

[0002]绵萆薢为薯蓣科植物绵萆薢Dioscorea spongiosa J.Q.Xi，M.Mizuno et W.L.Zhao或福州薯蓣Dioscorea futschauensis Μline ex R.Kunth的干燥根茎。始载于《神农本草经》，列为中品。其味苦、平，归肾、胃经。具有利湿去浊，祛风除痹的功效。临床用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。在2020年版《中国药典》中，该药材仅对性状、鉴别(薄层、显微)、检查(浸出物、水分、总灰分)等进行了控制，尚未进行其特征图谱控制。
[0003]现有公开的特征图谱方法大部分是用于绵萆薢中特定特征成分的含量测定，不能进行绵萆薢中各种特征成分的整体评价。而在部分绵萆薢药材的指纹图谱研究中，虽然标注出来许多指标成分所对应的特征峰，但存在特征峰之间的分离度不佳，不能很好的进行后续评价的问题。并且，对于绵萆薢的标准汤剂以及绵萆薢配方颗粒而言，其中大部分是水溶性的物质，现有绵萆薢药材的特征图谱测定时，其中部分水溶性成分不能很好的提取并检测出来，导致现有绵萆薢药材的指纹图谱研究并不适用于绵萆薢的标准汤剂以及绵萆薢配方颗粒。
[0004]因此，现有检测方法难以有效对比和分析绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的差异与变化，难以深入认识绵萆薢药效物质基础在从原料到配方颗粒成品的工艺过程的传递情况，难以整体评价和控制从绵萆薢饮片到配方颗粒成品的工艺过程。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有检测方法难以有效对比和分析绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的差异与变化的问题；从而提供解决上述问题的一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法。
[0006]一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，包括采用超高效液相色谱法获得绵萆薢供试品的特征图谱；
[0007]所述绵萆薢供试品包括绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒中的至少1种；所述特征图谱中至少包括5个特征峰，以色氨酸所对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的
±
10％之内；所述5个特征峰的规定值依次为：0.35、0.72、0.90、1.00、2.12。
[0008]所述高效液相色谱法的色谱条件为：
[0009]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.08
‑
0.12％磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，理论板数按色氨酸峰计算应不低于10000；
[0010][0011]所述梯度洗脱程序为：
[0012][0013]所述色谱条件中，柱温为28
‑
32℃，流速为0.25ml/min。
[0014]所述色谱柱采用Waters CORRTEC T3；色谱柱的规格为2.1
×
150mm，1.6um。
[0015]所述标准汤剂为提取液、浓缩液或冻干粉。
[0016]所述绵萆薢供试品为绵萆薢饮片、冻干粉或配方颗粒时，所述绵萆薢供试品制备成供试品溶液的过程为：
[0017]取绵萆薢供试品，研细，精密称定，精密加入有机溶剂，有机溶剂加入量为50ml/g，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用有机溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
[0018]所述超声处理时的功率为250W，频率为40kHz。
[0019]所述有机溶剂为体积浓度为50％的甲醇溶液。
[0020]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0021]1.本专利技术提供了一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，该方法建立了同时适用于绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱，该特征图谱具有包括色氨酸在内的5个特征峰，通过对5个特征峰的相对保留时间的限定，保证了特征图谱中同时包括机酚酸类成分、氨基酸类成分、甾体皂苷类成分以及其他两类成分，加强了对绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒的专属性鉴别，同时通过多成分的限定，实现整体质量的控制；因此，通过本专利技术的方法可以有效对比和分析绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的差异与变化；可以有利于整体评价绵萆薢从饮片至配方颗粒的相关工艺过程的科学性、合理性，更能有利于绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的内在质量的整体控制，确保绵萆薢的临床疗效。
[0022]2.本专利技术提供的建立方法，其进一步优化了色谱条件，本专利技术色谱条件中不仅仅优化了梯度洗脱程序，并且还采用波长切换方式与梯度洗脱程序相配合，有效满足各特征峰的分离效果，使得到的特征图谱的分离度好。
[0023]3、本专利技术方法建立的特征图谱，充分反映样品的特征峰信息，且方法稳定，精密度高，重现性好。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本专利技术实施例1中标准汤剂以及对照品溶液的特征图谱；
[0026]图2是本专利技术实施例1中绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱；
[0027]图3是本专利技术实施例2中采用绵萆薢标准汤剂的特征图谱建立的对照图谱；
[0028]图4是本专利技术对比例1中绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱；
具体实施方式
[0029]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0030]仪器：Waters ACQUITYH
‑
Class超高效液相色谱仪；PDA Detector检测器；TUV Detector检测器；Empower 3色谱工作站；XP26(梅特勒
‑
托利多)，BSA124S电子天平(赛多利斯科技仪器(北京)有限公司)，KQ
‑
500DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；
[0031]色谱柱：Waters CORTECS UPLC T3(2.1
×
150mm，1.6um)；
[0032]绵萆薢饮片(批号：200520
‑
322300
‑
01，200520
‑
437300
‑
02，200525
‑
438700
‑
03，200525
‑
331100
‑
04，200525
‑
331200
‑
05，200525
‑
332700...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，其特征在于，包括采用超高效液相色谱法获得绵萆薢供试品的特征图谱；所述绵萆薢供试品包括绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒中的至少1种；所述特征图谱中至少包括5个特征峰，以色氨酸所对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的
±
10％之内；所述5个特征峰的规定值依次为：0.35、0.72、0.90、1.00、2.12。2.根据权利要求1所述的一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，其特征在于，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.08
‑
0.12％磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，理论板数按色氨酸峰计算应不低于10000；3.根据权利要求2所述的一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：4.根据权利要求2或3所述的一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，其特征在于，所述色谱条件中，柱温为28
‑
32℃，流速为0.24
‑
0.26ml/min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，安琪，史国华，吉艳慧，付静，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：