金单晶纳米岛阵列薄膜及电极的制备方法技术

本发明专利技术属于金单晶纳米岛阵列薄膜及电极的制备方法。该方法以氨基丙基三甲氧基硅烷修饰玻片或氧化铟锡导电玻璃上的直径约为２．５ｎｍ的金纳米粒子饱和自组装单层膜为催化模板，采用适当浓度的氯金酸／羟氨为化学镀金液，在室温静置状态下通过控制反应时间，可在纳米尺度范围内控制岛状金膜的取向生长，获得Ａｕ（１１１）纳米岛阵列薄膜及电极。该法制备Ａｕ（１１１）单晶纳米岛阵列薄膜操作简单，重现性好，且制得的电极具有Ａｕ（１１１）纳米电极阵列整体的电化学特征。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于。具体的为Au(111)单晶纳米岛阵列薄膜及其电极的湿化学制备方法。
技术介绍
在纳米尺度水平上对金属薄膜(包括金属岛状薄膜)进行厚度和形貌可控制备意义重大。这类金属薄膜由于具有独特的可调控的光学性质及许多潜在的应用前景而得到人们的广泛关注。例如，目前前景看好的表面增强拉曼散射(SERS)和表面等离子体共振(SPR)光谱技术均要求金或银基底表面具有纳米尺度的粗糙度。在表面增强拉曼光谱中，分子在具有适当表面粗糙度的金、银和铜的岛状薄膜上吸附可使拉曼散射光谱得到上百万倍的增强。研究表明，亚微观表面粗糙度(颗粒尺寸在5-20nm)以及原子尺度的粗糙度是获得表面增强拉曼光谱响应的必需条件。尽管有许多方法已被用于制备SERS响应基底，但是制备重现性好、稳定、且在3-100nm范围内具有均匀粗糙度的SERS基底仍然十分困难(Freeman，R.G.；Natan，M.J.et al.Science，1995，267，1629-1632.)。另外，在电化学中，分子的电化学行为不仅与电极表面有序的原子排列方式有关，而且与电极的尺寸大小有密切的关系。正因为如此，纳米电极及其阵列整体受到很本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金单晶纳米岛阵列薄膜的制备方法，其步骤如下：（１）将薄载玻片或氧化铟锡（ＩＴＯ）导电玻璃经铬酸洗液浸泡；（２）在浓Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］／３０％Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］混合溶液中加热浸泡；（３）用去离子水和甲醇漂洗干净；（４ ）浸入含氨基丙基三甲氧基硅烷（ＡＰＴＭＳ）的甲醇液中进行玻片硅烷化处理；（５）取出已经硅烷化的玻片，用甲醇清洗，并立即浸入用柠檬酸钠／硼氢化钠还原制备的金溶胶中，进行自组装；（６）取出玻片，水洗干净后即浸入羟氨和氯金酸的混合镀金液中 ，在室温静置状态下反应；其中所述浓Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］／３０％Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］混合溶液的比...

【技术特征摘要】
1.一种金单晶纳米岛阵列薄膜的制备方法，其步骤如下(1)将薄载玻片或氧化铟锡(ITO)导电玻璃经铬酸洗液浸泡；(2)在浓H2SO4/30％H2O2混合溶液中加热浸泡；(3)用去离子水和甲醇漂洗干净；(4)浸入含氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的甲醇液中进行玻片硅烷化处理；(5)取出已经硅烷化的玻片，用甲醇清洗，并立即浸入用柠檬酸钠/硼氢化钠还原制备的金溶胶中，进行自组装；(6)取出玻片，水洗干净后即浸入羟氨和氯金酸的混合镀金液中，在室温静置状态下反应；其中所述浓H2SO4/30％H2O2混合溶液的比例为3∶1，加热温度为70℃，浸泡时间为10-30min；所述甲醇为光谱纯；所述硅烷化处理的甲醇溶液中氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的含量为0.4-0.8ml；溶液的用量为4-8ml；所述硅烷化处理时间为12-18小时；所述金溶胶中金粒子的平均颗粒直径为2.0-3.0nm，自组装时间为12-18小时；所述混合镀金液中羟氨的含量为0.1-1mM，氯金酸的含量为0.05-0.15％(w/v)，混合镀金液的用量为4-8ml，反应时间为5-10min。2.如权利要求1所述的金单晶纳米岛阵列薄膜电极的制备方法，其特征在于，浸入8ml的1mM羟氨和0.05％(w/v)的氯金酸的镀金液中，在室温静置状态下，控制反应时间10分钟，即获得颗粒尺寸在75-100nm的岛状阵列薄膜。3.如权利要求1所述的金单晶纳米岛阵列薄膜电极的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：金永东，董绍俊，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]