钽粉末及使用有它的固体电解电容器制造技术

本发明专利技术含有氢的钽粉末，其含氢量（ｐｐｍ）与比表面积（ｍ↑［２］／ｇ）之比为１０～１００。该钽粉末的比表面积大，在作为固体电解电容器的阳极使用时，可以得到静电容量大、漏电流少的固体电解电容器。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种适用于固体电解电容器(solid electrolyte capacitor)的阳极材料(anode material)的含氢钽粉末(hydrogen-containing tantalumpowder)、及使该钽粉末烧结而成的固体电解电容器用阳极以及使用有该阳极的固体电解电容器。
技术介绍
近年来，电子集成电路(electric integrated circuits)正在谋求在更低电压下工作、高频率化、低噪声化，对固体电解电容器而言，降低ESR(等效串联电阻equivalent series resistance)、降低ESL(等效串联电感equivalent series inductance)的要求也在提高。适用于固体电解电容器的阳极材料的金属粉末，例如有钽、铌、钛、钨、钼等。在这些物质中特别是使用有钽的电容器，由于ESR低，且静电容量(capacitance)也大，因此作为手机(cell phone)及笔记本电脑(personal computer)等的部件迅速普及。最近，正在谋求电容器更进一步的高容量化和低ESR化。为了进一步扩大电容器的静电容量，正在开发比表面积(specificsurface area)大的微细的钽粉末作为其阳极材料。但是，当这样增大粉末的比表面积时，则粉末中的含氧量增加，且在热处理工序(heattreatment)及化学转化处理工序(anodic oxidation)中容易生成结晶性氧化物(crystalline oxide)。其结果出现了漏电流增加的问题。另外，如果设计降低电容器的额定电压(rated voltage)，就会使形成感应性氧化膜(dielectric oxide film)的化学转化电压(anodic oxidation voltage)也降低。但是，当化学转化电压降低时，由于可能使形成的感应性氧化膜的膜厚形成变薄的趋势，漏电流(leakage current)也增大，因此，出现长期可靠性差的问题。在抑制由这种氧引起的影响的同时，作为提高薄膜的可靠性的方法，已知有添加(dope)非氧化性气体及各种元素的方法。例如，关于在钽粉末中掺杂氮的技术，在特开2001-223141号公报、特开2001-345238号公报、特开2002-30301号公报、特开2003-55702号公报中已有记载。特开2001-223141号公报公开的是，通过使钽中固溶50～20000ppm的氮，得到静电容量大、漏电流少的阳极(anode)。特开2001-345238号公报公开的是，通过使钽中含有50～10000ppm的氮，减小在高温下的烧结收缩率(shrinkage percentage)。其结果，以该粉末的烧结体(sintere body)为阳极的电容器，静电容量容易变大，另外，得到漏电流也变小，可靠性高的电容器。特开2002-30301号公报公开的技术是，使钽粉末中含有500～30000ppm的氮，以使各钽粉末的粒子间的含氮量的标准离差为100％以下。当使该材料烧结时，抑制过度烧结，得到的多孔质烧结体(porous sintered body)具有适合于固体电解质(solid electrolyte)形成的大小均匀的空孔(void)。其结果，该多孔质烧结体最适合于高CV(大容量电压high capacitance voltage)电容器。特开2003-55702号公报公开的实例是，使其含有氮，氮的含有浓度(ppm)相对于比表面积为1.0～4.0(m2/g)的钽之比为500～3000。以该钽粉末为固体电解电容器的阳极材料使用时，得到静电容量大、漏电流少、长期可靠性优良的固体电解电容器。另外，关于其它元素的添加，特开2003-178935号公报公开的是添加磷，特开2002-173371号公报公开的是添加氧化锆、碳、硼、硫磺，专利第2632985号公报公开的是添加钛、锆、铪。固体电解电容器的阳极用钽粉末，是通过在电解液中将钽粉末进行化学转化处理(anodic oxidation)、在其粉末的表面形成感应性氧化膜来制作的。因此得知，得到的固体电解电容器，其静电容量与钽粉末的比表面积有关，比表面积越大，静电容量就越大。但是，当钽粉末的比表面积变大时，按照特开2001-223141号公报、特开2001-345238号公报、特开2002-30301号公报、特开2003-55702号公报、特开2003-178935号公报、特开2002-173371号公报及专利第2632985号公报的记载，例如，即使使用上述的添加技术，在钽粉末中添加氮或其它元素，也不一定得到静电容量大、且漏电流少的固体电解电容器。本专利技术者发现特别是当钽粉末的比表面积达到4m2/g以上时，其趋势显著。亦即，本专利技术的目的在于，提供一种比表面积大的钽粉末，其在作为固体电解电容器的阳极使用时，可以得到静电容量大、漏电流少的钽固体电解电容器。进而提供一种使该钽粉末烧结而成的固体电解电容器用阳极、以及使用有该阳极的固体电解电容器。
技术实现思路
本专利技术提供一种钽粉末，其含有氢，该钽粉末的含氢量(质量ppm，以下简称为ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10～100。下述本专利技术的比表面积是指用BET法测定的比表面积。本专利技术的钽粉末还优选含有氮，该钽粉末的含氮量(质量ppm，下面简称为ppm)与该钽粉末的比表面积之比为500以下。本专利技术的钽粉末还优选该钽粉末的比表面积为4～10m2/g。本专利技术还提供一种使用有本专利技术的钽粉末的固体电解电容器用阳极及使用有该阳极的固体电解电容器。在本专利技术的固体电解电容器用阳极及使用有该阳极的固体电解电容器中，钽粉末优选含有氢及氮，该钽粉末的比表面积(m2/g)为4～10m2/g，该钽粉末的含氢量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10～100，该钽粉末的含氮量(ppm)与该钽粉末的比表面积(m2/g)之比为500以下。本专利技术的钽粉末通过以含氢量(ppm)和比表面积(m2/g)之比为10～100的量含有氢、优选以含氮量(ppm)和比表面积(m2/g)之比为500以下的量还含有氮，虽然比表面积大、更优选比表面积为4～10m2/g，但是在作固体电解电容器的阳极使用时，可以降低漏电流。因此，以本专利技术的钽粉末的烧结体为阳极使用的固体电解电容器，是一种静电容量大、并且漏电流少的可靠性高的固体电解电容器。特别是可以得到一种静电容量为200000μFV/g以上、漏电流为1.0nA/μFV以下的钽固体电解电容器。本专利技术的固体电解电容器，由于其静电容量大，故可以制作成小型的、更理想的是可以制作成薄型的电容器，非常有助于电气设备(electric equipment)、电子设备的小型化。附图说明图1是固体电解电容器的示意剖视图。图2是表示漏电流时效变化的图。具体实施例方式本专利技术者为了达到上述目的，进行了专心研究，得到如下见解在钽粉末比表面积大的情况下，有效的做法不是将公知的氮、磷、钛、氧化锆、铪、碳、硼、硫磺作为掺杂剂(dopant)掺杂到现有钽粉末，而是使钽粉末中含有适量氢，更有效的是使钽粉末中含有适量氢及氮，完成了本专利技术。下面，详细地说明本专利技术。(1)本专利技术的钽粉末本专利技术的钽粉末是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有氢的钽粉末，所述钽粉末的含氢量（ｐｐｍ）与钽粉末的比表面积（ｍ↑［２］／ｇ）之比为１０～１００。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2004-4-15 119823/20041.一种含有氢的钽粉末，所述钽粉末的含氢量(ppm)与钽粉末的比表面积(m2/g)之比为10～100。2.如权利要求1所述的钽粉末，所述钽粉末还含有氮，所述钽粉末的含氮量(p...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐藤信之，江波户修，桐原理，
申请(专利权)人：杰富意矿物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：JP[日本]