本发明专利技术公开了一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，包括水吸收塔，第一精馏塔，第二精馏塔和脱轻塔。水吸收塔底部排出相互溶解的HF水溶液，第一精馏塔顶部通过增压泵与水吸收塔底部相连，第二精馏塔底部与第一精馏塔相连，第二精馏塔用于排出重组分；脱轻塔顶部与第二精馏塔相连，经脱除轻组分的气体从其底部排出，即为9N电子级HF。本申请利用第一精馏塔与第二精馏塔形成的精馏提纯系统，打破了HF与水的共沸而无法分离的特点，同时，相较于现有技术中引入第三方共沸剂来实现HF与水的分离，本申请不会引入新的杂质，从而可以获得超高纯的HF，最高可达9N。最高可达9N。最高可达9N。
【技术实现步骤摘要】
一种9N电子级HF的提纯装置及提纯工艺
[0001]本专利技术涉及HF气体提纯
，具体涉及一种9N电子级HF的提纯装置及提纯工艺。
技术介绍
[0002]氟化氢(HF)是氟化工的基本原料，可用来制造有机氟、无机氟盐及其它诸如含氟催化剂、氟硅酸等领域，其中，HF在制冷剂、表面活性剂、氟橡胶、氟涂料、含氟树脂、含氟农药、高纯度氟树脂、医药中间体等有机氟领域的应用越来越多。目前，随着半导体产业的发展，超高纯度的电子级HF(气体与液体)已广泛应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗、蚀刻及化学沉积制程，是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一，此外，还可用作为分析试剂和制备高纯度的含氟化学品及半导体材料。
[0003]目前，工业上对于高纯度的HF制备与提取主要是以工业级高浓度的HF为原料并采用蒸馏/精馏及膜分离为主的提纯方法，包括精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收、微滤、超滤及纳滤，以及各种组合等。然而，对95～99％含量的工业级HF或AHF原料气直接进行精馏、蒸馏、亚蒸馏或特殊精馏，由于杂质浓度太低，精馏或蒸馏的成本非常高，虽然杂质组分与HF之间的沸点相差较大，但由于水分会影响其它各杂质组分在水中的传质分配，导致精馏或蒸馏受制于相平衡的限制更加严重，纯化深度远远达不到电子级要求。
技术实现思路
[0004]针对上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种9N电子级HF的提纯装置。本专利技术还提供了一种9N电子级HF的提纯工艺。
[0005]本专利技术提供了一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，包括：
[0006]水吸收塔，用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水溶液；
[0007]第一精馏塔，其顶部通过增压泵与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；
[0008]第二精馏塔，其底部与所述第一精馏塔相连，所述第二精馏塔用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出；和
[0009]脱轻塔，其顶部与所述第二精馏塔相连，所述脱轻塔用于脱除HF中的轻组分，所述脱轻塔的顶部排出轻组分，经脱除轻组分的气体从所述脱轻塔的底部排出，即可得到所述9N电子级HF；所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
[0010]可选地，所述水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元。
[0011]可选地，所述脱轻塔的顶部排出轻组分为HF不凝气，所述HF不凝气被输送至原料
入口进行循环利用。
[0012]可选地，所述第一精馏塔与所述第二精馏塔的操作压力不同，且所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
[0013]可选地，所述第一精馏塔中的操作压力为0.15～0.4Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为
‑
0.05～
‑
0.08Mpa。
[0014]可选地，所述第一精馏塔中的操作压力为0.15Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为
‑
0.05Mpa。
[0015]可选地，所述第一精馏塔顶部设有第一精馏塔冷凝器，所述第一精馏塔底部设有第一精馏塔再沸器。
[0016]可选地，所述第二精馏塔顶部设有第二精馏塔冷凝器，所述第二精馏塔底部设有第二精馏塔再沸器。
[0017]可选地，所述脱轻塔顶部设有气液分离器，所述脱轻塔底部设有脱轻塔再沸器。
[0018]本专利技术还提供了一种9N电子级HF的提纯工艺，采用上述提纯装置，以工业用HF作为原料，首先将原料中的不溶于水的组分脱除，再利用不同的操作压力打破HF与水的共沸点而去除水分及重组分，最后再去除HF中的轻组分，从而获得所述的9N电子级HF。
[0019]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0020]1.本申请利用第一精馏塔与第二精馏塔形成的精馏提纯系统，通过设置不同的操作压力，打破了HF与水的共沸而无法分离的特点，同时，相较于现有技术中引入第三方共沸剂来实现HF与水的分离，本申请不会引入新的杂质，从而可以获得超高纯的HF，最高可达9N。
[0021]2.本申请通过精准控制第一精馏塔与第二精馏塔的操作压力，HF与水组成的体系随着压力的改变有明显的变化，从而形成二者的彼此分离。
[0022]3.本申请的HF提纯方法，不仅可以分离获得高纯度的产品，同时具有高效节能的效果。
附图说明
[0023]图1为本申请实施例1的9N电子级HF的提纯装置的结构示意图。
[0024]附图标记：
[0025]水吸附塔
‑
1；第一精馏塔
‑
2；增压泵
‑
3；第二精馏塔
‑
4；脱轻塔
‑
5；原料入口
‑
6；水入口
‑
7；尾气处理单元
‑
8；第一精馏塔冷凝器
‑
9；第一精馏塔再沸器
‑
10；第二精馏塔冷凝器
‑
11；第二精馏塔再沸器
‑
12；气液分离器
‑
14；脱轻塔再沸器
‑
13。
具体实施方式
[0026]结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：
[0027]本申请所述的“9N”电子级HF，是指HF气体脱除了金属离子之后的含量，即相对金属离子含量。
[0028]图1为本申请实施例1的9N电子级HF的提纯装置的结构示意图。参见图1，所述的提纯装置包括：水吸附塔1、第一精馏塔2、第二精馏塔4和脱轻塔5。
[0029]水吸收塔用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水
溶液。水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口6，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口7，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元8。
[0030]第一精馏塔2的顶部通过增压泵3与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔2用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；第二精馏塔4的底部与所述第一精馏塔2相连，所述第二精馏塔4用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出。脱轻塔5的顶部与所述第二精馏塔4相连，所述脱轻塔5用于脱除HF中的轻组分，经脱除轻组分的气体从其底部排出，即为所述的9N电子级HF。所述第一精馏塔2顶部设有第一精馏塔冷凝器9，所述第一精馏塔2底部设有第一精馏塔再沸器10。所述第二精馏塔4顶部设有第二精馏塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，其特征在于，包括：水吸收塔，用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水溶液；第一精馏塔，其顶部通过增压泵与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；第二精馏塔，其底部与所述第一精馏塔相连，所述第二精馏塔用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出；和脱轻塔，其顶部与所述第二精馏塔相连，所述脱轻塔用于脱除HF中的轻组分，所述脱轻塔的顶部排出轻组分，经脱除轻组分的气体从所述脱轻塔的底部排出，即可得到所述9N电子级HF；所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。2.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元。3.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述脱轻塔的顶部排出轻组分为HF不凝气，所述HF不凝气被输送至原料入口进行循环利用。4.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔与所述第二精...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑军，聂俊国，汪民霞，徐聪，高如天，温海涛，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。