一种纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种PN/Cu/CoCuP2O7纳米复合材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。首先将黑磷烯(PN)、醇溶剂和丙三醇混合；然后加入铜盐和钴盐，将分散液转移至高压釜中加热，随后洗涤得到初步产物；最后在保护气氛下煅烧即得产物。本发明专利技术采用溶剂热法，该方法相对简单而且易于控制，且密闭体系可以有效防止有毒物质的挥发。该纳米复合材料不但物相的形成、粒径的大小、形态可以控制，而且黑磷烯具有大的比表面积，良好的导电性和导热性，PN的存在不仅可以抑制Cu、CoCuP2O7粒子团聚而且同时还可以提高其热导率。该纳米复合材料新产品可在催化剂、电化学等方面广泛应用。电化学等方面广泛应用。电化学等方面广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]固体推进剂是一种以粘合剂为基体，与含能固体颗粒(氧化剂、金属燃料等)混合而成的含能复合材料，是火箭、导弹、空间飞行器等发动机的动力源，通过燃烧将化学能转化为热能，其中，氧化剂占推进剂总量的60～90％，其热分解温度和放热量，直接影响推进剂的燃烧性能，燃烧性能是评价推进剂性能的主要指标，决定着推进剂的能量释放率、效率和稳定性。但目前的氧化剂分解温度较高，放热较低，不利于推进剂的燃烧，改善其热分解性能，对提高推进剂的燃烧性能具有重要意义。引入催化剂可以有效降低氧化剂的高温分解温度，较低的高温分解温度和较多的放热量可以导致较高的燃烧速率。
[0003]到目前为止，许多催化剂已经开发和应用于固体推进剂中。大量研究表明，过渡金属纳米粒子(Ni、Cu、Al等)、金属氧化物纳米粒子(Fe2O3、CuO、TiO2、Mn3O4)等纳米级催化剂可以提高氧化剂热分解催化性能，但是纯纳米粒子由于尺寸小、表面活性高、容易团聚，不能与介质充分接触而降低催化活性，不利于推进剂的燃烧，纳米材料的很多优异性能丧失。
[0004]通过石墨烯与金属纳米粒子或者金属氧化物纳米粒子的复合制备纳米复合材料，具有超大比表面积的石墨烯可以抑制粒子团聚。2014年，一种新型二维材料单层黑磷—黑磷烯(PN)通过胶带技术被制备出来，与石墨烯相比，黑磷烯的最大理论表面积为2400m2·
g
‑1，具有更高的导电(载流子迁移率达到160000cm2/(V
·
s)和导热性能(导热系数为8500W/(m
·
K))，同时，黑磷烯可以和O2反应释放出大量热，催化氧化剂分解，这是石墨烯所不具备的性能。将单一的纳米材料复合成纳米复合材料，可以解决单一纳米颗粒的团聚问题，并且纳米复合含能材料各组分之间能够达到纳米级接触，这种复合材料不仅具有单一纳米粒子的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应、和宏观量子隧道效应等，还具有协同效应，充分发挥了单一纳米粒子的各种优异特性，使纳米含能材料有了实用意义，满足不同场合的需求，同时也为新型复合含能材料的制造提供了一种有效的方法。
[0005]目前，纳米复合材料的制备方法主要有溶剂热法、溶胶
‑
凝胶法、喷雾蒸发法、超临界流体重结晶法、静电喷雾重结晶法、机械研磨法、溶剂
‑
非溶剂重结晶法、冷冻干燥法、沉淀法、微乳液法等。
[0006]但是现有技术中得到的纳米复合材料的产率较低，在实际应用中的效果不佳，因此，得到一种工艺简单、产品收率高且能显著提高催化剂性能的纳米复合材料是目前急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种纳米复合材料及其制备方法和应用，解决了目前氧化剂的分解温度高，分解过程缓慢，且不易彻底燃烧，放热量低的问题，通过溶剂热法制备的
纳米复合材料解决了物相的形成、粒径的大小、形态不控制，易团聚的问题。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种PN/Cu/CoCuP2O7纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将黑磷烯分散液、铜盐和钴盐混合后加热反应，得到反应产物；
[0011]将反应产物置于保护气氛下煅烧即得纳米复合材料。
[0012]进一步的，所述黑黑磷烯分散液的制备方法包括以下步骤：
[0013]将黑磷晶体细化成粉末后配制成黑磷分散液；
[0014]对黑磷分散液进行超声、离心、冷冻干燥处理得到黑磷烯；
[0015]将黑磷烯、醇溶剂和丙三醇混合即得黑磷烯分散液。
[0016]进一步的，所述黑磷分散液的浓度为1～10mg/ml；
[0017]所述超声的功率为45～95％；
[0018]所述离心的转速为5000～10000rpm，冷冻干燥的温度为
‑
50℃～
‑
10℃，冷冻干燥的时间为3～10h。
[0019]进一步的，所述黑磷烯、醇溶剂和丙三醇的质量体积比为70～90mg：30～50ml：5～10ml。
[0020]进一步的，所述醇溶剂包含异丙醇，甲醇，乙醇，乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种。
[0021]进一步的，所述黑磷烯分散液的浓度为1.0～2.8mg/ml；
[0022]所述黑磷烯分散液、铜盐和钴盐的体积摩尔比为100～160ml：1.0～1.5mmol：3.0～3.5mmol。
[0023]进一步的，所述铜盐包含Cu(NO3)2的水合物、Cu(CH3COO)2的水合物和CuCl2的水合物中的一种或几种；所述钴盐包含Co(NO3)2的水合物、Co(CH3COO)2的水合物和CoCl2的水合物中的一种或几种。
[0024]进一步的，所述加热反应的温度为100～200℃，加热反应的时间为2～10h；
[0025]所述煅烧的温度为200～600℃，煅烧的时间为60～400min；
[0026]所述保护气氛为氮气或氩气。
[0027]本专利技术提供了一种PN/Cu/CoCuP2O7纳米复合材料。
[0028]本专利技术提供了一种PN/Cu/CoCuP2O7纳米复合材料在提高含能材料热性能中的应用。
[0029]进一步的，所述含能材料包含高氯酸铵、炸药黑索今和六硝基六氮杂异戊兹烷。
[0030]本专利技术的有益效果：
[0031]1、本专利技术纳米复合材料的制备方法具有物相的形成、粒径的大小、形态可以控制、化学反应活性位点多的优点。
[0032]2、本专利技术制备的黑磷烯具有大的比表面积，良好的导电性和导热性，PN的存在不仅可以抑制Cu、CoCuP2O7粒子团聚同时还可以提高复合材料的热导率。
[0033]3、本专利技术使用的处理、干燥、煅烧设备简单常见，不需要添加昂贵设备，本专利技术实验成本低，制备工艺绿色环保。
[0034]4、本专利技术制备的纳米复合材料用途广泛，可用于生物医药、电化学和航空材料等特殊需求，可以降低高氯酸铵、炸药黑索今和六硝基六氮杂异戊兹烷含能材料的高温分解
温度，提高放热量。
附图说明
[0035]图1从上至下顺次为对比例、实施例1和实施例2得到的纳米复合材料的SEM对比图；
[0036]图2为实施例1在氩气气氛下煅烧得到的纳米复合材料的XRD图和Cu、CoCuP2O7的标准XRD图；
[0037]图3为实施例2在氮气气氛下煅烧得到的纳米复合材料的XRD图和Cu、CoCuP2O7的标准XRD图；
[0038]图4为实施例2在氮气气氛下煅烧得到的纳米复合材料的Cu2p的XPS图；
[0039]图5为实施例1在氩气气氛下煅烧得到的纳米复合材料的Cu2p的XPS图；
[0040]图6为实施例1在氩气气氛下煅烧得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PN/Cu/CoCuP2O7纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将黑磷烯分散液、铜盐和钴盐混合后加热反应，得到反应产物；将反应产物置于保护气氛下煅烧即得纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述黑磷烯分散液的制备方法包括以下步骤：将黑磷晶体细化成粉末后配制成黑磷分散液；对黑磷分散液进行超声、离心、冷冻干燥处理得到黑磷烯；将黑磷烯、醇溶剂和丙三醇混合即得黑磷烯分散液。3.根据权利要求2所述的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述黑磷分散液的浓度为1～10mg/ml；所述超声的功率为45～95％；所述离心的转速为5000～10000rpm，冷冻干燥的温度为
‑
50℃～
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10℃，冷冻干燥的时间为3～10h。4.根据权利要求3所述的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述黑磷烯、醇溶剂和丙三醇的质量体积比为70～90mg：30～50ml：5～10ml。5.根据权利要求4所述的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂包含异丙醇，甲醇，乙醇，乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国平，李胜楠，罗运军，王晓青，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：