一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法，包括以下步骤：A)将间苯三酚与羟胺水溶液混合进行肟化反应，得到环己间三肟；B)将环己间三肟在碱性条件下与甲基化试剂进行甲基化反应，得到环己间三甲氧肟；C)将所述步骤B)中的反应液pH调节至4～5，加热水解，得到甲氧胺。本发明专利技术以间苯三酚为平台分子，通过肟化、甲基化和水解三步反应得到甲氧胺。本发明专利技术中的方法既回避了亚硝酸钠磺化法生成大量废盐的弊端，又克服了乙酸乙酯为平台分子时，平台分子不能直接套用的缺点，达到了减少了固体废物的生成并提高原料利用率的效果。实验结果表明，以环己间三肟计，甲氧胺收率为85.3％。85.3％。

【技术实现步骤摘要】
一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种以间苯三酚为平台分子合 成甲氧胺的方法。

技术介绍

[0002]甲氧胺是重要的医药化工中间体，可与羰基化合物反应生成甲氧肟。其 水溶液或盐酸盐是合成β
‑
内酰胺抗生素头孢呋辛和杀菌剂苯氧菌酯的关键原 料。
[0003]目前其合成方法要有两大类，一是以亚硫酸氢钠、二氧化硫、亚硝酸钠 和硫酸二甲酯为主要原料，经过磺化、甲基化和水解等主要反应完成，例如 英国专利GB930389A(1959)所揭示的方法，可称为亚硝酸钠磺化法，反应式如 下。
[0004]Na2S2O5+H2O
→
2NaHSO3[0005][0006]SO2+H2O
→
H2SO3[0007][0008]亚硝酸钠磺化法也是国内生产商采用的路线。通过计算可知，生产一吨 甲氧胺纯品，理论上要产生十吨左右的废盐，其主要成分是硫酸钠。目前国 内主流生产商的收率是60％，以此计算，其废盐产生量约为17吨废盐/吨甲氧 胺，这还不包括未本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以间苯三酚为平台分子合成甲氧胺的方法，包括以下步骤：A)将间苯三酚与羟胺水溶液混合进行肟化反应，得到环己间三肟；B)将环己间三肟在碱性条件下与甲基化试剂进行甲基化反应，得到环己间三甲氧肟；C)将所述步骤B)中的反应液pH调节至4～5，加热水解，得到甲氧胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A)得到的反应液进行固液分离，固相为环己间三肟，液相直接套用到下一批肟化反应中。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基化试剂为硫酸二甲酯或卤代甲烷；所述甲基化试剂与环己间三肟的摩尔比为(0.3～0.35):0.1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)中的碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛李冰，刘长宝，王春艳，赵立成，王国慧，纪红岩，
申请(专利权)人：四平市精细化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：