一种苄氧胺盐酸盐的制备方法技术

本申请公开了一种苄氧胺盐酸盐的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)在50～55℃的温度和100～120rpm的搅拌速度下将酮肟2和碱金属氢氧化物分散于二甲基乙酰胺和水的混合溶剂中；(2)向步骤(1)所得的分散体中滴加卤化苄化合物1，滴加完成后在60～65℃的温度下反应130～140分钟，之后冷却至室温，加水，用正己烷萃取，将有机相减压蒸馏得到产物3；以及(3)将步骤(2)所得的产物3加入到甲醇和38％质量浓度的盐酸溶液的混合溶液中，在35～40℃的温度和80～100rpm的搅拌速度下反应200～220分钟，然后减压蒸馏至有固体析出，冷却至室温，固体用石油醚洗涤，干燥，得到目标产物4苄氧胺盐酸盐。根据本发明专利技术的制备方法的总产率可达95％以上，产物纯度可达99％以上。产物纯度可达99％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种苄氧胺盐酸盐的制备方法


[0001]本申请涉及有机合成
，更具体地，涉及一种苄氧胺盐酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002]苄氧胺盐酸盐是一种重要的药物中间体和精细化工中间体，其用途广泛，可用之制备肺结核病药物、抗癌药物、杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂等，因此苄氧胺盐酸盐的合成深受本领域的关注。
[0003]专利申请CN1488625A公开了一种苄氧胺盐酸盐的合成方法，其将氢化钠和酮肟在溶剂DMF中反应生成肟钠，再与氯苄反应生成肟苄醚，最后用盐酸水解、浓缩，得到苄氧胺盐酸盐。然而，该合成方法所用到的氢化钠易燃易爆，且价格昂贵，反应条件也比较苛刻，最重要的是收率也比较低。
[0004]专利申请CN102093253A公开了一种苄氧胺盐酸盐类化合物的制备方法，其采用DMSO或离子液体作为溶剂，在碱金属氢氧化物的存在下向酮肟中分批加入氯苄类化合物，之后采用盐酸水解以制得产物。该制备方法总收率在84％上下，仍旧存在提升的空间。
[0005]因此，本领域仍旧存在提升苄氧胺盐酸盐的合成产率和纯度的需求。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苄氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)在50～55℃的温度和100～120rpm的搅拌速度下将酮肟2和碱金属氢氧化物分散于二甲基乙酰胺和水的混合溶剂中，其中酮肟2与混合溶剂的重量比为1:(6～10)，二甲基乙酰胺和水的重量比为10:(1.7～2.2)，酮肟2与所述碱金属氢氧化物的摩尔比为1:(1.6～1.9)，所述碱金属氢氧化物包括摩尔比为10:(2.5～3.0)的KOH和LiOH；(2)向步骤(1)所得的分散体中滴加卤化苄化合物1，滴加完成后在60～65℃的温度下反应130～140分钟，之后冷却至室温，加水，用正己烷萃取，将有机相减压蒸馏得到产物3，其中卤化苄化合物1与酮肟2的摩尔比为1:(1.3～1.5)；以及(3)将步骤(2)所得的产物3加入到甲醇和38％质量浓度的盐酸溶液的混合溶液中，在35～40℃的温度和80～100rpm的搅拌速度下反应200～220分钟，然后减压蒸馏至有固体析出，冷却至室温，固体用石油醚洗涤，干燥，得到目标产物4苄氧胺盐酸盐，其中所述混合溶液与所述产物3的重量比为(1.5～2.0):1，甲醇和盐酸溶液的重量比为1:(12～15)，其中，X为Cl或Br；R1和R2相同或不同，且相互独立地为H、F、Cl或Br；以及R3和R4相同或不同，且相互独立地为C1～C5的烷基。2.根据权利要求1所述的苄氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳圣境，严智达，林金甫，
申请(专利权)人：宁波四明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：