液液非均相连续反应系统技术方案

本实用新型专利技术提供了一种液液非均相连续反应系统。该液液非均相连续反应系统包括连续进料单元、管道式混合单元、平推流连续反应单元和连续后处理单元。管道式混合单元具有反应原料入口和混合物料出口，反应原料入口与连续进料单元相连；平推流连续反应单元具有混合物料入口和产物体系出口，混合物料入口与混合物料出口相连；连续后处理单元与平推流连续反应单元的产物体系出口相连。本申请的上述整个液液非均相连续反应系统集连续进料单元、管道式混合单元、平推流连续反应单元、连续后处理单元于一体，大大增加了装置使用上的安全性，显著提升反应的安全性和产品质量的稳定性，轻松实现连续化大规模生产，从而提高甲基磺酰叠氮的合成效率。合成效率。合成效率。

【技术实现步骤摘要】
液液非均相连续反应系统


[0001]本技术涉及甲基磺酰叠氮的制备
，具体而言，涉及一种液液非均相连续反应系统。

技术介绍

[0002]甲磺酰叠氮主要用于合成培南类药物中间体的基础原料，社会需求量大，产品价格一直居高不下。研究该产品合成工艺，降低产品成本，具有显著的经济效益和社会效益。长期以来，由于国内都是用甲苯磺酰叠氮为起始原料的，不但成本较高而且采用传统的间歇式反应釜法合成物料量大，生产时易造成磺酰叠氮分解、发生爆炸工业生产安全事故。因此，在甲基磺酰叠氮制备过程中，如何能够实现安全高效连续生产是技术人员的重要研究方向。
[0003]甲基磺酰叠氮在有机合成领域还有许多复杂的问题等待着我们去发现解决，最关键的反应设备存在结构型式或单元组合不合理的现象而导致反应效率低，能源综合利用不合理，副产物多、收率低，并可能由于副产物的产生与累积影响到反应的正常进行等。通常，甲基磺酰叠氮的合成使用甲基磺酰氯甲苯溶液和叠氮钠水溶液进行反应。这类反应主要发生在两相界面处，两相混合的效果对反应转化率和反应速率有直接影响，因此，原料涉及液液两相不互溶体系混合问题是最为关键的技术难点，在此类反应的反应器开发中必须充分考虑两相间有足够大的接触面积。专利申请公布号为CN 109824556A的中国专利申请公开一种芳基磺酰叠氮的微通道合成方法，通过连续进料的方式将两股原料速输入微通道反应器进行制备芳基磺酰叠氮。微反应器虽然可以并行数量但是处理能力比较弱。对于处理量相对较小的领域可以生产，需要大量生产的应用很少，一些微化工设备加工费用高，经济适用性弱。由此可见，工业制备甲基磺酰叠氮的现有技术仍存在很多安全隐患，制备成本高，不能连续生产等诸多不足，不能满足低成本、高安全性制备高纯度产品的工业化生产要求。

技术实现思路

[0004]本技术的主要目的在于提供一种液液非均相连续反应系统，以解决现有技术中采用传统的间歇式反应釜法合成甲基磺酰叠氮存在合成效率低以及产品质量不稳定的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本技术的一个方面，提供了一种液液非均相连续反应系统，该液液非均相连续反应系统包括连续进料单元、管道式混合单元、平推流连续反应单元和连续后处理单元。管道式混合单元具有反应原料入口和混合物料出口，反应原料入口与连续进料单元相连；平推流连续反应单元具有混合物料入口和产物体系出口，混合物料入口与混合物料出口相连；连续后处理单元与平推流连续反应单元的产物体系出口相连。
[0006]进一步地，上述平推流连续反应单元包括水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、U形管式反应器中的任意一种。
[0007]进一步地，上述平推流连续反应单元的长径比为0.5
×
103~1
×
103:1。
[0008]进一步地，在上述平推流连续反应单元的出口设置背压阀。
[0009]进一步地，上述管道式混合单元采用SV混合器、SK混合器、SX混合器、SH混合器、SL混合器中的任意一种或多种。
[0010]进一步地，上述连续进料单元包括：第一原料溶液储罐和第二原料溶液储罐，第一原料溶液储罐与管道式混合单元通过第一管线相连，第一管线上设置有第一进料泵和第一流量计；第二原料溶液储罐与管道式混合单元通过第二管线相连，第二管线上设置有第二进料泵和第二流量计。
[0011]进一步地，上述第一原料溶液储罐为叠氮钠水溶液储罐，第二原料溶液储罐为甲基磺酰氯甲苯溶液储罐。
[0012]进一步地，上述连续后处理单元包括碱洗装置、第一分液装置、盐洗装置、第二分液装置和产品储罐，碱洗装置具有碱液入口、产物体系入口和碱洗后体系出口，产物体系入口与平推流连续反应单元的产物体系出口连接；第一分液装置具有碱洗后体系入口、第一水相出口和第一有机相出口，碱洗后体系入口与碱洗后体系出口相连，盐洗装置具有盐液入口、第一有机相入口和盐洗后体系出口，第一有机相入口与第一有机相出口相连；第二分液装置具有盐洗后体系入口、第二水相出口和第二有机相出口，盐洗后体系入口与盐洗后体系出口相连，产品储罐与第二分液装置的第二有机相出口相连。
[0013]进一步地，上述碱洗装置具有pH值检测器。
[0014]进一步地，上述连续后处理单元还包括碱液储罐和盐液储罐，碱液储罐通过第三管线与碱液入口相连，第三管线上设置第三进料泵；盐液储罐通过第四管线与盐液入口相连，第四管线上设置第四进料泵，液液非均相连续反应系统还包括PLC控制单元，PLC控制单元与第一进料泵、第一流量计、第二进料泵、第二流量计、第三进料泵、第四进料泵和pH值检测器电连接，PLC控制单元接收pH值检测器的检测结果并根据检测结果调整第三进料泵的泵速。
[0015]应用本技术的技术方案，整个液液非均相连续反应系统集连续进料单元、管道式混合单元、平推流连续反应单元、连续后处理单元于一体，是一种高效、低投入的连续化反应单元。尤其通过管道式混合单元与平推流连续反应单元的组合，使得液液非均相物料经管道式混合单元内部构件后不断改变流动混合方向，不仅将中心流体推向周边，而且将周边流体推向中心，从而造成液液两相非均相原料良好的径向混合效果。并依靠管道式混合单元自身的旋转作用进入平推流反应器内继续强制流动，从而确保两相间有足够大的接触面积和足够的反应停留时间，且因物料在换热效率更高的管式反应器内稳定流动换热，反应体系受热均匀，单元热效率高，可以避免使用传统釜式反应过程中由于反应过程中原料蓄积产生副产物甲磺酸或叠氮酸，导致反应条件不稳定，影响反应进行的情况，大大增加了装置使用上的安全性，显著提升反应的安全性和产品质量的稳定性，轻松实现连续化大规模生产，从而提高甲基磺酰叠氮的合成效率。
附图说明
[0016]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。
在附图中：
[0017]图1示出了根据本技术实施例1提供的一种液液非均相连续反应系统示意图。
[0018]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0019]1、连续进料单元；2、管道式混合单元；3、平推流连续反应单元；4、连续后处理单元；5、PLC控制单元；101、第一原料溶液储罐；102、第一进料泵；103、第一流量计；104、第二原料溶液储罐；105、第二进料泵；106、第二流量计；401、碱洗装置；402、第一分液装置；403、盐洗装置；404、第二分液装置；405、产品储罐；406、碱液储罐；407、盐液储罐；408、第三进料泵；409、第四进料泵。
具体实施方式
[0020]需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本技术。
[0021]如本技术
技术介绍
所分析的，现有技术中采用传统的间歇式反应釜法合成甲基磺酰叠氮存在合成效率低以及产品质量不稳定的问题，为了解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述液液非均相连续反应系统包括：连续进料单元（1）；管道式混合单元（2），具有反应原料入口和混合物料出口，所述反应原料入口与所述连续进料单元（1）相连；平推流连续反应单元（3），具有混合物料入口和产物体系出口，所述混合物料入口与所述混合物料出口相连；连续后处理单元（4），与所述平推流连续反应单元（3）的产物体系出口相连。2.根据权利要求1所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述平推流连续反应单元（3）包括水平管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、U形管式反应器中的任意一种。3.根据权利要求2所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述平推流连续反应单元（3）的长径比为0.5
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103~1
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103:1。4.根据权利要求1至3中任一项所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，在所述平推流连续反应单元（3）的出口设置背压阀。5.根据权利要求1至3中任一项所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述管道式混合单元（2）采用SV混合器、SK混合器、SX混合器、SH混合器、SL混合器中的任意一种或多种。6.根据权利要求1至3中任一项所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述连续进料单元（1）包括：第一原料溶液储罐（101），与所述管道式混合单元（2）通过第一管线相连，所述第一管线上设置有第一进料泵（102）和第一流量计（103）；第二原料溶液储罐（104），与所述管道式混合单元（2）通过第二管线相连，所述第二管线上设置有第二进料泵（105）和第二流量计（106）。7.根据权利要求6所述的液液非均相连续反应系统，其特征在于，所述第一原料溶液储罐（101）为叠氮钠水溶液储罐，所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈富荣，洪浩，洪亮，陶建，韩天龙，刘华，张东东，
申请(专利权)人：凯莱英生命科学技术天津有限公司，
类型：新型
国别省市：