一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置及其生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置及其生产方法；包括原料液储罐、热泵以及产品罐，原料液储罐通过减压部依次与第一精馏塔和第二精馏塔相连，第二精馏塔底部的液相出口通过取样部分别与产品罐和第一精馏塔的第一原料气进口相连；热泵的出口通过氨油分离器分别与第一精馏塔底部的第一再沸器的进口和第二精馏塔底部的第二再沸器的进口相连；第一再沸器的出口和第二再沸器的出口分别与主冷凝器的循环气进口相连，主冷凝器的循环气出口与热泵的进口相连；具有产品单位电耗低和能将产品纯度提高至99.999％电子级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。具有很好的经济和社会效益。具有很好的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置及其生产方法


[0001]本专利技术属于高纯溴化氢生产
，具体涉及一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置及其生产方法。

技术介绍

[0002]电子特种气体被称作电子行业的“血液”和“粮食”，是大规模集成电路、多晶硅、光纤等制造业的重要原材料，属于国家加快扶持发展的战略性新兴产业。然而，电子特种气体过去很长时间一直被国外企业垄断，严重影响我国半导体产业的发展，也影响我国集成电路、半导体相关产品的国际竞争力。近年来，由于电子工业的迅速发展，要求提供高纯溴化氢产品，溴化氢含量在99.999％以上，多种杂质含量低于1
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‑6。在半导体工业中，与硅在高温下反应而生成一系列硅化物，达到对硅表面抛光的目的；高纯溴化氢主要用于电子工业中生产设备的清洗剂和芯片的蚀刻剂，是电子行业生产的主要材料。
[0003]为了满足国内相关行业的需要，部分企业开始尝试制备溴化氢气体产品，目前采用较为普遍的制备方式为：通过干燥塔(装填磷酸或分子筛)和低温精馏法相结合的方法，制备高纯溴化氢；上述方法存在下列问题：容易引入新的杂质，溴化氢对分子筛黏合剂的腐蚀性强，吸附剂对水的吸附容量降低，干燥塔吸附大量的气体溴化氢造成资源浪费以及产品纯度只能达到99.8％。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种采用热泵精馏和双塔精馏的低温精馏方式、工艺流程简单、操作简便、运行稳定、低能耗以及能够制备纯度不低于99.999％的液相溴化氢的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置及其生产方法。
[0005]本专利技术的目的是这样来实现的：
[0006]一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，该装置包括原料液储罐、热泵以及产品罐，原料液储罐通过减压部依次与用于去除重组分的第一精馏塔和用于去除轻组分的第二精馏塔相连，第二精馏塔底部的液相出口通过取样部分别与产品罐和第一精馏塔的第一原料气进口相连；所述热泵的出口通过氨油分离器分别与第一精馏塔底部的第一再沸器的进口和第二精馏塔底部的第二再沸器的进口相连；第一再沸器的出口和第二再沸器的出口分别与主冷凝器的循环气进口相连，主冷凝器的循环气出口与热泵的进口相连。
[0007]优选的，所述减压部通过第一精馏塔的第一原料气进口与第一精馏塔相连，第一精馏塔顶部的气相出口通过第一三通、第二精馏塔的第一原料气进口与第二精馏塔相连；所述第一三通的第三端与主冷凝器的第一原料气进口相连，主冷凝器的第一原料气出口与第一气液分离器的原料气进口相连，第一气液分离器底部液相出口与第一精馏塔的第二原料液进口相连；所述第二精馏塔顶部的气相出口与主冷凝器第二原料气进口相连，主冷凝器第二原料气出口与第二气液分离器的原料气进口相连，第二气液分离器底部的液相出口与第二精馏塔的第二原料气进口相连。
[0008]优选的，所述的减压部为用于减压的第一阀门。
[0009]优选的，所述的取样部的底部设有第二三通，第二三通的第二端与产品罐相连；第二三通的第三端通过产品泵与第一精馏塔的第一原料气进口相连。
[0010]优选的，所述的取样部包括设置在第二精馏塔底部的液相出口和第二三通之间的取样点，取样点上分别安装有露点仪和氦离子分析仪。
[0011]优选的，还包括吸收塔，吸收塔的进口分别与第二气液分离器顶部的气相出口、第一气液分离器顶部的气相出口以及空温式气化器的出口相连；空温式气化器的进口与第一精馏塔底部的液相出口相连。
[0012]优选的，所述第一三通和第二精馏塔的第一原料气进口之间设有第二阀门，第二三通与产品罐之间设有第三阀门，第二三通的第三端与产品泵之间设有第四阀门。
[0013]优选的，所述第一再沸器的出口与主冷凝器的循环气进口之间设有第五阀门，第二再沸器的出口与主冷凝器的循环气进口之间设有第六阀门，主冷凝器的循环气出口与热泵之间设有第七阀门。
[0014]优选的，所述空温式气化器与吸收塔的进口之间设有第八阀门，第一气液分离器顶部的气相出口与吸收塔的进口设有第九阀门。
[0015]本专利技术还提供了一种利用以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置的生产方法，包括如下步骤：
[0016]步骤一：原料液储罐中原料液通过第一阀门进入第一精馏塔内，进行一次精馏提纯，所述的原料液组成成分：HBr：99.73％、H2：0.15％、N2：0.02％、Ar：5.2ppm、O2：5.2ppm、CO：83ppm、CO2：52ppm、HCL：0.026％、H2O：10ppm、CL2：0.05％、NH3：0％、CH4：30ppm；原料气的温度：38℃、压力：3.4MpaG、流量：13.88Nm3/h、气相分率为0、溴化氢摩尔分数99.739％；
[0017]步骤二：步骤一中进入第一精馏塔内液相进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的一部分气相依次通过第二阀门和第二精馏塔的第一原料气进口进入第二精馏塔内；所述第一精馏塔的顶部气相出口的气相温度：
‑
8.64℃，溴化氢摩尔分数：99.78％，其组成成分为HBr：99.78％、H2：0.16％、N2：0.02％、Ar：5.2ppm、O2：5.2ppm、CO：83ppm、CO2：52ppm、HCL：0.026％、H2O：0.1ppm、CL2：0.00129ppb、NH3：0％、CH4：25ppm；
[0018]步骤三：使步骤一中进入第一精馏塔内液相进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的废液通过空温式汽化器以及第八阀门进入吸收塔内；所述第一精馏塔底部废液温度：
‑
8.25℃，流量：0.56Nm3/h，溴化氢摩尔分数：98.70％，其组成成分为HBr：99.70％、H2：0.39ppm、N2：0.16ppm、Ar：4.98ppb、O2：6.56ppb、CO：0.085ppm、CO2：2.89ppm、HCL：54ppm、H2O：8ppm、CL2：0％、NH3：0％、CH4：7ppm；
[0019]步骤四：使步骤一中进入第一精馏塔内液相进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的一部分气相温度：
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8.58℃，压力0.9MpaG，其依次通过主冷凝器第一原料气进口、主冷凝器第一原料气出口进入第一气液分离器内，在第一气液分离器内进行气液分离后的气相依次通过第一气液分离器顶部的气相出口进入吸收塔内；通过第一气液分离器内进行气液分离后的液相依次通过第一气液分离器底部的液相出口、第一精馏塔的第二原料液进口进入第一精馏塔内；所述进入气液分离器的混合温度：
‑
8.64℃；所述主冷凝器出口的气体温度为：
‑
8.64℃，压力为：0.9MpaG；
[0020]步骤五：使步骤二中进入第二精馏塔内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后
的液相产品通过底部的液相出口排出；
[0021]步骤六：露点仪和氦离子分析仪在取样点进行检测，当露点仪检测水分含量不大于1ppm，且氦离子分析仪测检测甲烷含量不大于5ppm时，判定为产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，该装置包括原料液储罐(2)、热泵(4)以及产品罐(13)，其特征在于：原料液储罐(2)通过减压部依次与用于去除重组分的第一精馏塔(6)和用于去除轻组分的第二精馏塔(9)相连，第二精馏塔(9)底部的液相出口通过取样部分别与产品罐(13)和第一精馏塔的第一原料气进口(28)相连；所述热泵(4)的出口通过氨油分离器(15)分别与第一精馏塔(6)底部的第一再沸器(11)的进口和第二精馏塔(9)底部的第二再沸器(10)的进口相连；第一再沸器(11)的出口和第二再沸器(10)的出口分别与主冷凝器的循环气进口(14)相连，主冷凝器的循环气出口(36)与热泵(4)的进口相连。2.根据权利要求1所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述的减压部通过第一精馏塔的第一原料气进口(28)与第一精馏塔(6)相连，第一精馏塔(6)顶部的第一精馏塔气相出口(32)通过第一三通(16)、第二精馏塔的第一原料气进口(40)与第二精馏塔(9)相连；所述第一三通(16)的第三端与主冷凝器的第一原料气进口(17)相连，主冷凝器的第一原料气出口(39)与第一气液分离器(5)的原料气进口相连，第一气液分离器(5)底部液相出口与第一精馏塔的第二原料液进口(31)相连；所述第二精馏塔(9)顶部的气相出口(42)与主冷凝器(7)中的主冷凝器第二原料气进口(37)相连，主冷凝器第二原料气出口(38)与第二气液分离器(8)的原料气进口相连，第二气液分离器(8)底部的液相出口与第二精馏塔的第二原料气进口(41)相连。3.根据权利要求1所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述的减压部为用于减压的第一阀门(22)。4.根据权利要求1所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述的取样部的底部设有第二三通(18)，第二三通(18)的第二端与产品罐(13)相连；第二三通(18)的第三端通过产品泵(12)与第一精馏塔的第一原料气进口(28)相连。5.根据权利要求1或4所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述的取样部包括设置在第二精馏塔(9)底部的液相出口和第二三通(18)之间的取样点(19)，取样点(19)上分别安装有露点仪(20)和氦离子分析仪(21)。6.根据权利要求1所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：还包括吸收塔(1)，吸收塔(1)的进口分别与第二气液分离器(8)顶部的气相出口、第一气液分离器(5)顶部的气相出口以及空温式气化器(3)的出口相连；空温式气化器(3)的进口与第一精馏塔(6)底部的第一精馏塔液相出口(25)相连。7.根据权利要求2所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述第一三通(16)和第二精馏塔的第一原料气进口(40)之间设有第二阀门(23)，第二三通(18)与产品罐(13)之间设有第三阀门(24)，第二三通(18)的第三端与产品泵(12)之间设有第四阀门(26)。8.根据权利要求1所述的一种以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述第一再沸器(11)的出口与主冷凝器的循环气进口(14)之间设有第五阀门(27)，第二再沸器(10)的出口与主冷凝器的循环气进口(14)之间设有第六阀门(29)，主冷凝器的循环气出口(36)与热泵(4)之间设有第七阀门(30)。9.根据权利要求6所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置，其特征在于：所述空温
式气化器(3)与吸收塔(1)的进口之间设有第八阀门(33)，第一气液分离器(5)顶部的气相出口与吸收塔(1)的进口设有第九阀门(34)。10.一种利用如权利要求1
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9任一项所述的以氨热泵精馏生产高纯溴化氢的装置的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：原料液储罐(2)中原料液通过第一阀门(22)进入第一精馏塔(6)内，进行一次精馏提纯，所述的原料液组成成分：HBr：99.73％、H2：0.15％、N2：0.02％、Ar：5.2ppm、O2：5.2ppm、CO：83ppm、CO2：52ppm、HCL：0.026％、H2O：10ppm、CL2：0.05％、NH3：0％、CH4：30ppm；原料气的温度：38℃、压力：3.4MpaG、流量：13.88Nm3/h、气相分率为0、溴化氢摩尔分数99.739％；步骤二：步骤一中进入第一精馏塔(6)内液相进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的一部分气相依次通过第二阀门(23)和第二精馏塔(9)的第一原料气进口(40)进入第二精馏塔(9)内；所述第一精馏塔(6)的顶部气相出口的气相温度：
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8.64℃，溴化氢摩尔分数：99.78％，其组成成分为HBr：99.78％、H2：0.16％、N2：0.02％、Ar：5.2ppm、O2：5.2ppm、CO：83ppm、CO2：52ppm、HC...

【专利技术属性】
技术研发人员：李灏，杨茂强，莫佩，吕书山，米圣伟，银延蛟，张亚清，
申请(专利权)人：河南心连心深冷能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：