一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法，为解决氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量检验方法的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的含量，从而有效保障用药安全，便于氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的质量控制，该方法便捷、高效、准确，在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的质量控制。奎尼丁胶囊的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法。

技术介绍

[0002]2010年，FDA批准氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊（商品名：NUEDEXTA）上市，该复方胶囊制剂中的氢溴酸右美沙芬为sigma
‑
1受体激动剂和非竞争性的NMDA受体拮抗剂，奎尼丁通过竞争性地抑制细胞色素P450 2D6，减少右美沙芬的生物转化，从而增加右美沙芬的血浆水平。二者组成的复方药物NUEDEXTA用于治疗假性延髓情绪（Pseudobulbar affect，PBA），PBA又名情绪失禁，主要继发于脑损害或诸如多发性硬化、肌萎缩性脊髓侧索硬化和中风之类的神经疾病，表现特征为突然出现无意识的或哭或笑，氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊由美国Avanir Pharmaceuticals, Inc.生产。
[0003]目前公开的文献多为氢溴酸右美沙芬或硫酸奎尼丁的检测方法，还没有任何文献公开氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁制剂含量的检测方法，本专利技术首次公开了氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法，为解决氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的含量，从而有效保障用药安全，便于氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的质量控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测方法，为解决氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量的检测问题，提供了一种便捷、高效、准确的检测方法，该方法能检测氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量，从而有效保障用药安全，便于氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的质量控制，该方法便捷、高效、准确，在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则，可用于氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊的质量控制。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量检验方法，所述检测方法包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品溶液和供试品溶液。
[0006]（2）测定方法：采用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量，待系统稳定后，分别进空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图；色谱条件如下:色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，进样量：20
µ
l，柱温：30℃，流速：1.5ml/min，流动相以乙腈：缓冲液体系为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱。
[0007]进一步的，所述空白溶液为流动相A，所述流动相为：流动相A：乙腈
‑
缓冲液（分别量取磷酸和三乙胺各5ml，用水稀释至1000ml，用磷酸或三乙胺调节pH值至2.0）=10∶90，流
动相B：乙腈，所述对照品溶液：取适量氢溴酸右美沙芬对照品和硫酸奎尼丁对照品置于容量瓶中，加入适量空白液溶解并稀释至刻度，摇匀，所述供试品溶液：取适量供试品，置于容量瓶中，加空白溶液超声溶解并稀释至刻度，摇匀，所述色谱柱为Agilent Zorbax SB C18 4.6mm
×
150mm，5
µ
m或效能相当的色谱柱。
[0008]进一步的，所述流动相梯度过程如下：。
[0009]进一步的，本专利技术所述的测定方法，包括以下步骤：（1）配制溶液：空白溶液：流动相A。
[0010]对照品溶液：分别取氢溴酸右美沙芬对照品约20mg和硫酸奎尼丁对照品约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加流动相A适量超声2min使溶解并稀释至刻度，摇匀。（浓度：氢溴酸右美沙芬0.2mg/ml、硫酸奎尼丁0.1mg/ml）供试品溶液1：取本品1粒，置于100ml量瓶中，加流动相A适量，浸泡30min后，超声5min使溶解，放冷至室温，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过。
[0011]供试品溶液2：取本品5粒，置于100ml量瓶中，加流动相A适量，浸泡30min后，超声5min使溶解，放冷至室温，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。
[0012]色谱条件：仪器：高效液相色谱仪、电子分析天平、pH计；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SB C18 4.6mm
×
150mm，5
µ
m或效能相当的色谱柱）流动相预处理柱：Ghost
‑
Sniper Column 4.6mm
×
50mm流动相A：乙腈
‑
缓冲液（分别量取磷酸和三乙胺各5ml，用水稀释至1000ml，用磷酸或三乙胺调节pH值至2.0）=10∶90流动相B：乙腈流速：1.5ml/min 检测波长：0
‑
5.5min 250nm，5.5
‑
10min 280nm柱温：30℃进样体积：20
µ
l；梯度表
（1）测定方法：待系统稳定后，空白溶液进1针，对照品溶液进5针，第供试品溶液各进1针，在进样间隔8小时及序列结束前进对照品溶液1针，记录色谱图。
[0013]式中：A
S
—供试品溶液氢溴酸右美沙芬的峰面积；M
R
—对照品的称样量；（单位：mg）A
R
—对照品溶液氢溴酸右美沙芬的峰面积；C
R
—对照品的含量；N
S
—供试品溶液的稀释倍数；M
规
—样品的标示量（即20mg）；N
R
—对照品溶液的稀释倍数；1.051—水合物（C
18
H
25
NO
•
HBr
•
H2O）与无水物（C
18
H
25
NO
•
HBr）分子量比值。
[0014]式中：A
S1
—供试品溶液奎尼丁的峰面积；A
S2
—供试品溶液二氢奎尼丁的峰面积；M
R
—对照品的取量；（单位：mg）C
R
—对照品的含量；N
S
—供试品溶液的稀释倍数；A
R1
—对照品溶液奎尼丁的峰面积；A
R2
—对照品溶液二氢奎尼丁的峰面积； M
规
—样品的标示量（即10mg）；N
R
—对照品溶液的稀释倍数；1.048—水合物（（C
20
H
24
N2O2）2•
H2SO4•
2H2O）与无水物（（C
20
H
24
N2O2）2•
H2SO4）分子量比值。
[0015]本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO
•
HBr
•
H2O）与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量检验方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品溶液和供试品溶液；（2）测定方法：采用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬硫酸奎尼丁胶囊含量，待系统稳定后，分别进空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图；色谱条件如下:色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，进样量：20
µ
l，柱温：30℃，流速：1.5ml/min，流动相以乙腈：缓冲液体系为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述空白溶液为流动相A；所述流动相为：流动相A：乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢岳庭，董欣圆，谢斌，兰柳琴，
申请(专利权)人：珠海润都制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：