一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法，涉及稳定剂技术领域。本发明专利技术先利用羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸改性碳酸钙微球，使改性碳酸钙微球实现抗氧化功效；再利用氨基苯甲酸异丙酯、羟基羰基喹啉羧酸和三聚氯氰改性氧化锌纳米微球，使改性氧化锌纳米微球具有抗菌、紫外吸收的能力；最后将改性氧化锌纳米微球包裹于改性碳酸钙微球表面，使紫外线能够多次反射、散射，提高对紫外线的吸收。本发明专利技术制备的钙锌稳定剂具有紫外光屏蔽、抑菌、抗氧化的效果。抗氧化的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稳定剂
，具体为一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，高分子聚合物在加工温度条件下，易发生分解，必须加入稳定剂才能使其顺利加工。现今工业上应用广泛的稳定剂主要由盐基性铅盐、金属皂、有机锡化合物以及它们的复合稳定剂。因为环境、健康和安全问题日益得到重视，铅、镉化合物对人类健康毒害较大，且造成环境污染；有机锡类化合物价格昂贵，且气味差，仅少数品种无毒；钙、锌类稳定剂则稳定性欠佳。
[0003]为了满足高分子材料的多种功能要求并克服稳定剂的缺点，传统上提出通过加入多种稳定剂搅拌混合，这种粗加工方式导致各组分未充分融合，同时伴随各种副反应产生，影响高分子材料的物理性能，因此，制备一种集多种功能于一身的稳定剂显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括60～90份改性碳酸钙微球，55～80份改性氧化锌纳米微球。
[0006]进一步的，所述改性碳酸钙微球由碳酸钙微球、羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸制得。
[0007]进一步的，所述改性氧化锌纳米微球由氧化锌纳米微球、氨基苯甲酸异丙酯、羟基羰基喹啉羧酸和三聚氯氰制得。/>[0008]进一步的，所述具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂包括以下重量份数的原料组分：85份改性碳酸钙微球，76份改性氧化锌纳米微球。
[0009]进一步的，一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0010](1)将羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和碘按质量比1:0.16:0.0077加入三口烧瓶中，氮气氛围下，边以50rpm的速度搅拌边加热至200℃，反应6～8h后，冷却至室温，加入羟基氨基二苯胺甲酸质量4.87倍的丙酮，以相同速度搅拌10～20min，过滤，200rpm、55℃下旋蒸1～2h，层析分离，用真空泵抽真空5～7h，得吩噻嗪化合物；
[0011](2)将碳酸钙微球粉末分散于碳酸钙微球粉末质量3.9倍的去离子水，200rpm下搅拌10～20min，置于恒温水浴锅中加热，固定搅拌转速为450r/min，加热至50～70℃时，加入碳酸钙微球粉末质量0.51倍的的吩噻嗪化合物，反应50～60min，抽滤，室温下烘干4～6h，得吩噻嗪碳酸钙微球；
[0012](3)将吩噻嗪碳酸钙微球加入圆底烧瓶中，在冰盐浴冷却下以4～6滴/min的速度加入吩噻嗪碳酸钙微球质量23.1倍的二氯亚砜，100rpm下搅拌3～4h后，0.01MPa下减压抽滤后，按1:29.4:2.6质量比加入二氨基羟基苯甲酸、二氯甲烷和吡啶，用
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5℃冰盐浴冷却至
‑
2～0℃，升温至25℃，相同速度搅拌反应2～4h后，0.06MPa、90℃下减压蒸馏1～3h，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤6～8次，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3～5次，于60℃干燥5～7h，得改性碳酸钙微球；
[0013](4)将氨基苯甲酸异丙酯、水合肼、质量分数为20％的盐酸按质量比1:1.82:2.08加入三口烧瓶中，加热至80℃后，加入氨基苯甲酸异丙酯质量44.52倍的乙二醇，搅拌溶解，加热至130℃，反应6～8h，在0℃冰水浴冷却30～40min，抽滤，室温下干燥6～8h后，加入氨基苯甲酸异丙酯76倍的无水乙醇，边升温至70℃边以100rpm的速度搅拌20～30min，加入氨基苯甲酸异丙酯质量0.7倍的羟基羰基喹啉羧酸，按相同速度搅拌反应2～4h后，冷却到室温，静置20～25h，抽滤，50℃下干燥3～4h得席夫碱化合物；
[0014](5)将三聚氯氰、席夫碱化合物、无水三氯化铝和氯苯按质量比1:2.1:1.38:9.87加入三口烧瓶中，在0℃冰浴下以100rpm的速度搅拌30～40h，以5～8℃/min的速度升温至90～95℃，按相同速度搅拌6～7h，加入三聚氯氰质量15.73倍的质量分数为l2％的盐酸溶液中，抽滤，用去离子水洗涤pH为6～7，在80～90℃下干燥5～6h得三嗪化合物；
[0015](6)将氧化锌纳米微球、无水乙醇、去离子水和三嗪化合物按质量比1:15.8:6.67:0.43加入三口瓶中，50rpm下搅拌10～20min，升温至110℃反应5～7h后，冷却至室温，抽滤，用无水乙醇洗3～5次，80℃、0.04MPa下真空干燥12～14h，得改性氧化锌纳米微球；
[0016](7)将改性碳酸钙微球、去离子水和尿素按质量比1:3.1:25加入三口烧瓶中，加入改性碳酸钙微球质量0.6～1.5倍的改性氧化锌纳米微球、改性碳酸钙微球质量0.02倍的二乙烯基苯，1000rpm下搅拌20～30min，升温至80℃反应2～4h后，升温至90℃反应2～4h，用远红外辐射干燥100～130min，置于马弗炉中在400℃下焙烧2～3h，得具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂。
[0017]进一步的，步骤(1)所述层析分离采用石油醚/乙酸乙酯溶液，石油醚/乙酸乙酯溶液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为300:1。
[0018]进一步的，步骤(2)所述碳酸钙微球粉末的制备方法为：将一水柠檬酸溶于一水柠檬酸质量0.79倍的氯化钙溶液，氯化钙溶液中氯化钙和去离子水的质量比为1:6.3，搅拌溶解后，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液至pH为5～6，边以100rpm的速度搅拌边加入碳酸钠至pH为11～12，反应1～3h后，静置20～25min，过滤，用蒸馏水洗涤10～13次，
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5～
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2℃下干燥7～8h得碳酸钙微球粉末。
[0019]进一步的，步骤(6)所述氧化锌纳米微球的制备方法为：将荷花花粉和荷花花粉质量1.87倍的醋酸锌溶液加入烧杯中，醋酸锌溶液中醋酸锌和去离子水的质量比1:5.7，抽真空3h，在70℃、40kHz下超声处理2～3h后，室温下静置45～50h后，8000rpm下离心分离6～10min，在100℃下干燥4～6h，置于马弗炉中，以1～3℃/min的速度升温至650℃后恒温2h，得到氧化锌纳米微球。
[0020]进一步的，步骤(7)所述远红外辐射干燥的辐射板温度为200～240℃，超声功率为30～60W，辐射距离为8～10cm。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0022]本专利技术利用改性碳酸钙微球、改性氧化锌纳米微球制得钙锌稳定剂，使其具有紫外屏蔽、抑菌、抗氧化的效果。
[0023]首先，改性碳酸钙微球由碳酸钙微球、羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸制得；羟基氨基二苯胺甲酸的二苯胺基与硫磺反应生成吩噻嗪基，再利用羟基氨基二苯胺甲酸的羧基与碳酸钙纳米微球的羟基反应，将其接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括60～90份改性碳酸钙微球，55～80份改性氧化锌纳米微球。2.根据权利要求1所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述改性碳酸钙微球由碳酸钙微球、羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸制得。3.根据权利要求2所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述改性氧化锌纳米微球由氧化锌纳米微球、氨基苯甲酸异丙酯、羟基羰基喹啉羧酸和三聚氯氰制得。4.根据权利要求3所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂包括以下重量份数的原料组分：85份改性碳酸钙微球，76份改性氧化锌纳米微球。5.一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和碘按质量比1:0.16:0.0077加入三口烧瓶中，氮气氛围下，边以50rpm的速度搅拌边加热至200℃，反应6～8h后，冷却至室温，加入羟基氨基二苯胺甲酸质量4.87倍的丙酮，以相同速度搅拌10～20min，过滤，200rpm、55℃下旋蒸1～2h，层析分离，用真空泵抽真空5～7h，得吩噻嗪化合物；(2)将碳酸钙微球粉末分散于碳酸钙微球粉末质量3.9倍的去离子水，200rpm下搅拌10～20min，置于恒温水浴锅中加热，固定搅拌转速为450r/min，加热至50～70℃时，加入碳酸钙微球粉末质量0.51倍的的吩噻嗪化合物，反应50～60min，抽滤，室温下烘干4～6h，得吩噻嗪碳酸钙微球；(3)将吩噻嗪碳酸钙微球加入圆底烧瓶中，在冰盐浴冷却下以4～6滴/min的速度加入吩噻嗪碳酸钙微球质量23.1倍的二氯亚砜，100rpm下搅拌3～4h后，0.01MPa下减压抽滤后，按1:29.4:2.6质量比加入二氨基羟基苯甲酸、二氯甲烷和吡啶，用
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5℃冰盐浴冷却至
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2～0℃，升温至25℃，相同速度搅拌反应2～4h后，0.06MPa、90℃下减压蒸馏1～3h，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤6～8次，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3～5次，于60℃干燥5～7h，得改性碳酸钙微球；(4)将氨基苯甲酸异丙酯、水合肼、质量分数为20％的盐酸按质量比1:1.82:2.08加入三口烧瓶中，加热至80℃后，加入氨基苯甲酸异丙酯质量44.52倍的乙二醇，搅拌溶解，加热至130℃，反应6～8h，在0℃冰水浴冷却30～40min，抽滤，室温下干燥6～8h后，加入氨基苯甲酸异丙酯76倍的无水乙醇，边升温至70℃边以100rpm的速度搅拌20～30min，加入氨基苯甲酸异丙酯质量0.7倍的羟基羰基喹啉羧酸，按相同速度搅拌反应2～4h后，冷却到室温，静置20～25h，抽滤，50℃下干燥3～4h得席夫碱化合物；(5...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮汉华，陈俊，施保强，庄伟，陈玉伟，
申请(专利权)人：圣地亚科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：