一种高电导率合金催化电极的制备方法及制备的电极技术

一种高电导率合金催化电极的制备方法及制备的电极，制备方法包括：将钛基材料或其它阀型金属采用导电底基材预处理的方法处理后，用去离子水冲洗干净后再进行超声，晾干后备用；将制备的导电底基材进行纳米电沉积后，清洗晾干后备用；将得到的导电底基层制作成导电中间层，其中掺杂稀土元素；将得到的导电中间层上继续制作催化层，经多次焙烧后得到高电导率兼具稳定性与催化活性的合金电极。本发明专利技术的制作过程中采用基材导电处理，底基层采用纳米电沉积技术制成兼具导电和热应力良好的金属材料，催化层采用热分解法制作具有长寿命周期的致密合金材料；此外，采用多层复合烧结与电沉积的方法，进而使基材形成半导体氧化物如TiO2而失效的情况发生。而失效的情况发生。而失效的情况发生。

【技术实现步骤摘要】
一种高电导率合金催化电极的制备方法及制备的电极


[0001]本专利技术提供了一种高电导率合金催化电极的制备方法，属于环境催化和电化学领域。

技术介绍

[0002]在氯碱工业、电池工业、电解冶金、环境电催化行业经常用到导电催化电极，目前电池工业、环境电催化所使用的电极材料多为阀型金属合金电极，因其良好的催化性能和稳定性能而得到了广泛的应用。但在实践中发现，阀型金属基材的催化极板在使用过程中会出现导电稳定性不高，接触电阻在使用过程中增大较为明显的情况，直接的现象是电解液温度升高，进而引起催化体系不稳定；此外，这也引起了由于基材与涂层合金材料热应力的不同而出现电极表面涂层剥落的现象，最终导致槽电压升高、电流效率降低，情况恶劣时直接导致电极失活。
[0003]电催化的核心原件为电催化电极材料，因此催化合金涂层的导电性能成为制约电极寿命的重要原因，也是影响能耗的最主要因素。公开号为CN 102324492 A的中国专利报道了“复合导电电极及其制造方法”，其采用碳基材料负载导电填料的方式，采用在导电塑料压合成型的方式制作而成；其电极机械稳定性不高、电极基材与涂层材料结合力差，制作工艺流程冗长且复杂；且长期使用会导致碳纤维出现断裂、开链的现象，同时不耐酸碱环境。公开号为CN 105552326 A的中国专利报道了“一种具有高电导率的正极材料包覆方法”，其采用纳米银离子与导电聚合物包覆高导电基材的工艺方法来提高导电率；该法虽然极大减少了接触电阻，但作为阳极则易出现氧化与结构失稳，且包覆不均匀；此外，该电极不耐酸碱，适用范围受限。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于电催化过程中槽电压高、电流效率低、涂层与基体接触电阻大以及涂层间热应力过大导致表面涂层剥落的问题。
[0005]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种高电导率合金催化电极的制备方法，包括下述步骤：
[0006]1)将钛基材料或其它阀型金属采用导电底基材预处理的方法处理后，用去离子水冲洗干净后再进行超声30min，晾干后备用；
[0007]2)将步骤1)制备的导电底基材进行纳米电沉积后，清洗晾干后备用，沉积液中的主要组成如下：
[0008][0009]沉积时间0.1
‑
0.5h
[0010]3)将步骤2)得到的导电底基层制作成导电中间层，其中掺杂稀土元素；
[0011]4)将得到的导电中间层上继续制作催化层，经多次焙烧后得到高电导率兼具稳定性与催化活性的合金电极。
[0012]本专利技术的制作过程中采用基材导电处理，底基层采用纳米电沉积技术制成兼具导电和热应力良好的金属材料，催化层采用热分解法制作具有长寿命周期的致密合金材料；此外，采用多层复合烧结与电沉积的方法，使得催化过程中产生的氧元素难以穿过涂层结构到达基体表面，进而使基材形成半导体氧化物如TiO2而失效的情况发生；本专利技术是一种原料成本低、工艺简单、制作过程污染少的绿色合金电极制备工艺。
[0013]作为优化的技术方案，所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：
[0014]11)将基体材料在3—4
×
105Pa空气压力下，用120
‑
150μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；
[0015]12)将打磨后的基体材料在10
‑
20％NaOH(KOH)溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；
[0016]13)将于步骤12)处理的基体材料在10
‑
20％草酸或盐酸或硫酸或硝酸溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行腐蚀处理，冲洗干净；
[0017]14)将步骤13)处理的基体材料在热N2氛围中进行加热，加热温度300
‑
650℃，1
‑
2h，形成防腐导电薄膜层。
[0018]作为优化的技术方案，所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：
[0019]11)将基体材料在3.5
×
105Pa空气压力下，用1350μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；
[0020]12)将打磨后的基体材料在15％NaOH(KOH)溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；
[0021]13)将于步骤12)处理的基体材料在15％草酸溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行腐蚀处理，冲洗干净；
[0022]14)将步骤13)处理的基体材料在热N2氛围中进行加热，加热温度500℃，1.5h，形成防腐导电薄膜层。
[0023]作为优化的技术方案，所述步骤2)具体包括如下步骤：
[0024]21)电沉积导电底基层
[0025]配置底基层电沉积液A，沉积液中的主要组成如下：
[0026][0027]将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌30
‑
60min，静置陈化12
‑
24h待用；
[0028]22)将底基层电沉积液A转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.5
‑
1.0A/dm2，沉积
时间0.1
‑
0.5h；
[0029]23)沉积后的导电底基材用蒸馏水或去离子水冲洗干净，转入烘箱烘干得到导电底基层。
[0030]作为优化的技术方案，所述步骤2)具体包括如下步骤：
[0031]21)电沉积导电底基层
[0032]配置底基层电沉积液A，沉积液组成如下：
[0033][0034]将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌45min，静置陈化18h待用；
[0035]22)将底基层电沉积液A转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.8A/dm2，沉积时间0.3h；
[0036]23)沉积后的导电底基材用蒸馏水或去离子水冲洗干净，转入烘箱烘干得到导电底基层。
[0037]作为优化的技术方案，所述步骤3)具体包括如下步骤：
[0038]31)热分解制备致密导电中间层，其涂层液B主要组成如下：
[0039][0040]掺杂稀土元素为R＝La Ce Co Ga等的一种或几种，其总浓度为0.001
‑
0.002mol/l；
[0041]将上述药剂在醇中进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，静置陈化2
‑
4h待用；
[0042]32)将步骤(2)制备的导电底基层在涂层液B中进行浸渍或旋涂，待其均匀成膜后转入烘箱烘干；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：1)将钛基材料或其它阀型金属采用导电底基材预处理的方法处理后，用去离子水冲洗干净后再进行超声30min，晾干后备用；2)将步骤1)制备的导电底基材进行纳米电沉积后，清洗晾干后备用，沉积液中的主要组成如下：沉积时间0.1
‑
0.5h3)将步骤2)得到的导电底基层制作成导电中间层，其中掺杂稀土元素；4)将得到的导电中间层上继续制作催化层，经多次焙烧后得到高电导率兼具稳定性与催化活性的合金电极。2.如权利要求1所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：11)将基体材料在3—4
×
105Pa空气压力下，用120
‑
150μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；12)将打磨后的基体材料在10
‑
20％NaOH(KOH)溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；13)将于步骤12)处理的基体材料在10
‑
20％草酸或盐酸或硫酸或硝酸溶液中进行蒸煮，时间1
‑
2h，进行腐蚀处理，冲洗干净；14)将步骤13)处理的基体材料在热N2氛围中进行加热，加热温度300
‑
650℃，1
‑
2h，形成防腐导电薄膜层。3.如权利要求2所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中导电底基材预处理的方法包括如下步骤：11)将基体材料在3.5
×
105Pa空气压力下，用1350μm粒径金刚砂进行喷砂处理，使其表面形成一定的粗糙面，冲洗干净、烘干后备用；12)将打磨后的基体材料在15％NaOH(KOH)溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行脱油处理，冲洗干净、常温晾干后备用；13)将于步骤12)处理的基体材料在15％草酸溶液中进行蒸煮，时间1.5h，进行腐蚀处理，冲洗干净；14)将步骤13)处理的基体材料在热N2氛围中进行加热，加热温度500℃，1.5h，形成防腐导电薄膜层。4.如权利要求2所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括如下步骤：21)电沉积导电底基层配置底基层电沉积液A，沉积液中的主要组成如下：
将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌30
‑
60min，静置陈化12
‑
24h待用；22)将底基层电沉积液A转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.5
‑
1.0A/dm2，沉积时间0.1
‑
0.5h；23)沉积后的导电底基材用蒸馏水或去离子水冲洗干净，转入烘箱烘干得到导电底基层。5.如权利要求4所述的一种高电导率合金催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括如下步骤：21)电沉积导电底基层配置底基层电沉积液A，沉积液组成如下：将上述药剂进行溶解、搅拌、30℃超声分散30min，转移至恒温水浴加热搅拌45min，静置陈化18h待用；22)将底基层电沉积液A转至电沉积反应器中，步骤1)制备的导电底基材在带有电磁搅拌的恒温水浴锅中进行电沉积，其中水浴温度40℃，沉积电流密度0.8A/dm2，沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭旭，王光应，潘有春，魏彤，
申请(专利权)人：安徽康菲尔检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：