高能气雾化法Fe*B/R*Fe**B纳米复合永磁粉末及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高能气雾化法Ｆｅ↓［３］Ｂ／Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ纳米复合永磁粉末及制备方法。将原子组成式为Ｒ↓［ｘ］（Ｆｅ↓［１－ｗ］Ｃｏ↓［ｗ］）↓［１００－ｘ－ｙ－ｚ］Ｂ↓［ｙ］Ｔ↓［ｚ］的合金液通过高能气雾化获得球形粉末，球形粉末再通过晶化热处理获得以Ｆｅ↓［３］Ｂ为基的Ｆｅ↓［３］Ｂ／Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ纳米复合永磁粉末。其中Ｒ是至少一种选自Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ和Ｔｂ的元素，Ｔ是至少一种选自Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｖ和Ｓｉ的元素。组成比分别满足：３．０≤ｘ≤６．０，８≤ｙ≤２２，０≤ｚ≤５，０≤ｗ≤０．５。用该方法制备的永磁粉末具有表面光滑，呈球状，流动性好和成本低的优点，尤其适合注射成型粘结磁体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料领域，具体涉及一种高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末及制备方法。用该方法制备的永磁粉末具有表面光滑，呈球状，流动性好的优点，尤其适合注射成型粘结磁体。
技术介绍
NdFeB稀土永磁材料作为第三代永磁材料，由于具有体积小、重量轻、磁性强、性能价格比高等特点，已广泛应用于计算机、移动电话、音响设备、电动机等高技术产品。钕铁硼永磁材料可分为烧结NdFeB和粘结NdFeB，两者各有优缺点。烧结NdFeB的磁性能较好，但生产工艺较为复杂，成本也相应较高。粘结NdFeB磁体，虽然因粘结剂的加入使得磁性能降低了，但其具有批量生产容易，制造尺寸精确，易成形复杂形状，比重轻，磁性能稳定等诸多优点，并且可以辐向多极化充磁，因此广泛应用于电子和医疗领域，近些年来其产量一直在高速增长。粘结NdFeB磁体是将NdFeB磁粉和粘结剂按一定比例和工艺混合而制成的复合材料，制备方法主要有四种，即模压成型、注射成型、挤压成型和压延成型，目前以模压粘结磁体产量最大。近年来，随着电子信息技术的飞速发展，市场对磁性材料及磁性元件在形状复杂度、尺寸精度、薄型化、轻型化、智能化、整体成型化等方面提出了更高的要求。与模压成型相比，注射成型工艺具有成本低，易批量生产形状复杂、壁薄的产品，且可与单元嵌件一起整体成形的优点，成为今后粘结磁体成型的重要发展方向。注射成型工艺是将适当粒度的NdFeB粉末与粘结剂混合、造粒后，进行注射成型，获得粘结磁体。在注射机中，经造粒的磁粉被加热至一定温度，再用螺杆将粉注射至模腔中，挤压成所需形状，并在模腔中冷却和固化。日本是世界上最早研制开发注射成型NdFeB永磁材料的国家，产品已形成系列，占粘结磁体的比例正不断提高。在国内，注射成型NdFeB永磁材料尚处于研制开发阶段，基本上还没有注射成型NdFeB粘结磁体的产品。注射成型工艺本身并不复杂，其应用和发展的前景主要取决于适合注射成型工艺磁粉的供给。目前，粘结磁体的磁粉材料有铁氧体、NdFeB、SmCo、AlNiCo及上述几种粉的混合粉等。其中，NdFeB粘结磁体的磁性能最高，发展和应用前景最广阔。NdFeB粘结磁体的磁粉，生产方法可以有快淬法、氢爆法(HDDR法)、雾化法、机械合金化法及还原-扩散法等几种，但形成规模生产的则主要是前三种。快淬法是目前生产NdFeB粘结磁粉的主要方法，特点是磁能积高，但粉末为层片状，流动性差，不适宜进行注射成型。HDDR法制备的各向异性NdFeB磁粉，成型过程中需要较高的磁化场(2400kA/m)，其不可逆磁通损失较高，工作温度也不能超过100℃，生产和应用也因此受到限制。高能气雾化法是用数马赫的超音速高压气流，将液态金属直接雾化成粉末的快速凝固技术，其冷却速度能达到105K/s，具有工艺简单、成本低、可连续大规模生产的特点，而且制得的粉末表面光滑，呈球状，流动性较好，粉末的粒径也易于控制，因而在生产粘结磁体时可以获得较高的装载量，尤其适宜于注射成型技术使用。目前，只有Magnequench公司能供应这类各向同性的NdFeB磁粉，牌号为MQP-S-9-8。但这种粉末最大磁能积(BH)max只有9MGOe，商品化各向同性注射成型NdFeB磁体的磁性能仅5.0～5.2MGOe，磁性能较低。而且，其成本明显高于注射铁氧体磁体。因此，开发成本低、流动性好、磁性能高的注射成型用粘结磁粉，是注射NdFeB磁体应用亟待解决的问题。纳米复相Nd2Fe14B/Fe3B磁性材料的出现，使得开发低成本、高磁能积、表面光滑的球形磁粉成为了可能。这种永磁材由于晶粒磁交换耦合的纳米效应，兼具软磁相(Fe3B)高饱和磁感应强度和硬磁相(Nd2Fe14B)相高矫顽力的优点，因而具有较高的磁能积；同时其稀土含量低(3.5～6at％)，成本便宜，性价比远高于铁氧体。另一方面，其B含量高(18at％)，非晶形成能力强，使得高能气雾化制备表面光滑的球形纳米复相Nd2Fe14B/Fe3B永磁粉成为可能。高能气雾化法技术是用数马赫的超音速高压气流，将液态金属直接雾化成粉末的快速凝固技术，其冷却速度能达到105K/s。它不仅具有工艺简单、成本低、可连续大规模生产的特点，而且制得的粉末表面光滑，呈球状，流动性较好，粉末的粒径也易于控制，因而在生产粘结磁体时可以获得较高的装载量，尤其适宜于注射成型技术使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末及制备方法。高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末原子组成式为Rx(Fe1-wCow)100-x-y-zByTz，其中R是至少一种选自Nd、Pr、Dy和Tb的元素，T是至少一种选自Zr、Nb、Cr、Ga、Ti、V和Si的元素，其组成比分别满足3.0≤x≤6.0，8≤y≤22， 0≤z≤5，0≤w≤0.5。高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末制备方法根据上述的原子组成，以金属钕，纯铁，硼铁，海绵锆，电解Co为原材料，采用高能气雾化设备，以数马赫的超音速氩气流将液态金属直接雾化成非晶态球形粉末，非晶态球形粉末再经过600℃～850℃的晶化热处理，获得以Fe3B为基的Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点1)首次采用高能气雾化技术制备出以Fe3B为基的纳米复相Fe3B/R2Fe14B磁粉。高能气雾化技术制备的粉末为球形、表面光滑、流动性好，可以满足注射成型工艺对磁粉的要求。纳米复相Fe3B/R2Fe14B磁粉含B量高，非晶形成能力强，十分有利于在制粉时磁粉完全非晶化。2)冷却速度均匀，有利于获得接近理想显微组织的磁粉。高能气雾化技术制备纳米复相Fe3B/R2Fe14B磁粉，由于颗粒呈球状，因此具有均匀的冷却速度，有助于克服快淬法中快淬条带在贴辊面和自由面冷却速度不均匀的问题，从而获得更接近理想显微组织的磁粉，充分发挥软磁相和硬磁相交换耦合的纳米效应，提高磁性能。3)所制备的磁粉具有低成本高性能的特点。Fe3B/R2Fe14B磁粉稀土含量低(3.5～6at％)，低成本，性价比大大高于注射成型铁氧体磁体，市场竞争力大。具体实施例方式本专利技术的高能气雾化Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末原子组成式为Rx(Fe1-wCow)100-x-y-zByTz(R是至少一种选自Nd、Pr、Dy和Tb的元素，T是至少一种选自Zr、Nb、Cr、Ga、Ti、V和Sil的元素)，组成比分别满足3.0≤x≤6.0，8≤y≤22，0≤z≤5，0≤w≤0.5。其中软磁相Fe3B的平均晶粒尺寸在3nm以上100nm以下，硬磁相R2Fe14B的平均晶粒尺寸在10nm以上150nm以下，两相均匀混合在同一金属组织中，且Fe3B的体积百分数大于50％。由于高能气雾化法的冷却速度只有105K/s，比熔体快淬的冷却速度低一个数量级，为了保证熔体具有较大的非晶形成能力，通过高能气雾化获得非晶，B含量必须高于8at％以上，但过高得B含量会导致R2Fe14B硬磁相数量低减少，降低粉末的磁性能，因此B含量应低于22at％，在优选的实施方式中，16≤y≤20之间。R是R2Fe14B硬磁相形成必须的元素，在优选的实施方式中，优选Nd和P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高能气雾化法Ｆｅ↓［３］Ｂ／Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ纳米复合永磁粉末，其特征在于：以Ｆｅ↓［３］Ｂ为基的Ｆｅ↓［３］Ｂ／Ｒ↓［２］Ｆｅ↓［１４］Ｂ纳米复合球形永磁粉末，原子组成式为Ｒ↓［ｘ］（Ｆｅ↓［１－ｗ］Ｃｏ↓［ｗ］）↓［１００－ｘ－ｙ－ｚ］Ｂ↓［ｙ］Ｔ↓［ｚ］，其中Ｒ是至少一种选自Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ和Ｔｂ的元素，Ｔ是至少一种选自Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｖ和Ｓｉ的元素，其组成比分别满足３．０≤ｘ≤６，８≤ｙ≤２２，０≤ｚ≤５，０≤ｗ≤０．５。

【技术特征摘要】
1.一种高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末，其特征在于以Fe3B为基的Fe3B/R2Fe14B纳米复合球形永磁粉末，原子组成式为Rx(Fe1-wCow)100-x-y-zByTz，其中R是至少一种选自Nd、Pr、Dy和Tb的元素，T是至少一种选自Zr、Nb、Cr、Ga、Ti、V和Si的元素，其组成比分别满足3.0≤x≤6，8≤y≤22，0≤z≤5，0≤w≤0.5。2.根据权利要求1所述的一种高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末，其特征在于所说Fe3B和R2Fe14B两相均匀混合在同一金属组织中，且Fe3B的体积百分数大于50％。3.一种高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末的制备方法，其特征在于根据权利要求1的原子组成，以金属钕，纯铁，硼铁，海绵锆，电解Co为原材料，采用高能...

【专利技术属性】
技术研发人员：文玉华，严密，罗伟，王晨，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]