一种热压烧结制备的二硼化钛-氮化硼-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种热压烧结制备的二硼化钛

【技术实现步骤摘要】
一种热压烧结制备的二硼化钛
‑
氮化硼
‑
碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷复合材料及其制备方法，尤其涉及一种热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]TiB2‑
BN复相陶瓷同时具有TiB2和BN的优异性能，如良好的导电性、抗热冲击性、易机械加工性、耐腐蚀性等特点，通过控制二者之间的配比、粒径比、烧结温度和烧结制度可获得所需电阻率的TiB2‑
BN复相导电陶瓷。
[0003]在金属蒸镀行业中，具有合适的电阻率和电阻温度系数的陶瓷是用于制备蒸发舟的关键材料。但同时还需要蒸发舟具有优异的力学性能和热稳定性能，金属蒸镀所用到的蒸发舟的工作条件较为极端，例如蒸发舟在蒸镀铝材时的工作温度为1450℃以上，未使用时为常温，则蒸发舟必定会经过多次的冷热循环，因此良好的热稳定性是提高舟体寿命的重要性质。优异的力学性能是保持舟体在使用过程中较为坚固不易开裂的重要因素。然而，目前国内的TiB2‑
BN陶瓷在稳定性上仍然存在较大的问题，2008年，陈永虹等通过添加AlN来提高陶瓷的抗腐蚀性能及热稳定性，其获得的样品电阻率符合要求但在致密度和力学性能上并不达标。SiC具有高硬度、高磨削性、耐高温、耐氧化等特性，将SiC加入TiB2‑
BN体系中可以排除TiB2表面的富氧层，可以提高TiB2烧结致密度，弥散分布的SiC能够在很大程度上提高TiB2材料的断裂韧性。此外，由于SiC具有半导体特性，温度升高时产生更多的电子
‑
空穴对，载流子密度增加电阻率减小，因此适量的SiC、的加入可以对TiB2‑
BN陶瓷的电阻率起到调节和稳定的作用。
[0004]通过文献调研得知，TiB2‑
BN
‑
SiC体系的研究较少，现有研究的TiB2‑
BN基陶瓷材料在满足材料力学性能的优异性时，其电阻率远超所需范围，陶瓷材料的电阻率和力学性能往往不能同时达到最优，因此制备一种力学强度较好、热稳定性适中且电阻率满足所需范围的陶瓷是金属蒸镀行业中急需解决的。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料及其制备方法。该TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷热稳定性好，电阻特性优异，力学性能优良。
[0006]为了达到以上目的，本专利技术采取如下技术方案予以实现：
[0007]一种热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC复相陶瓷，由原料TiB2‑
BN
‑
SiC粉体经过热压烧结技术烧结而成，所述原料混合粉体按体积百分比计，包括二硼化钛粉体24％
‑
25.8％，氮化硼粉体72％，碳化硅粉体2.2％
‑
4％。
[0008]按上述方案，所述的热压烧结为：将原料混合粉体置于热压烧结设备(HP)中，在真空条件下升温到1000
‑
1200℃，后在惰性气氛下持续升温并加压至烧结温度，并在此温度下保温烧结，然后自然冷却，即可得到TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料。
[0009]按上述方案，热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC复相陶瓷的表观相对密度大于95.5％，抗弯强度在185
‑
195MPa，热膨胀系数在5.0
×
10
‑6‑
5.5
×
10
‑6/K，电阻率10
‑
600mΩ
·
cm。
[0010]按上述方案，所述的混合粉体中二硼化钛粉体平均粒度为6um，纯度大于98.5％；氮化硼粉体平均粒度为0.5um，纯度大于99％；碳化硅粉体平均粒度为0.92um，纯度大于99％。
[0011]上述TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]提供原料混合粉体，按体积百分比计，包括二硼化钛粉体24％
‑
25.8％，氮化硼粉体72％，碳化硅粉体2.2％
‑
4％；
[0013]将上步得到的混合粉置于热压烧结设备(HP)中，在真空条件下升温到1000
‑
1200℃，后在氩气气氛下持续升温并加压至烧结温度，并在此温度下保温烧结，然后自然冷却，即可得到TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料。
[0014]按上述方案，所述混合粉体的制备方法为：称量原料二硼化钛粉体、氮化硼粉体、碳化硅粉体备用；将称量好的粉体放入滚筒式混料机的聚乙烯塑料瓶中，加入乙醇溶液作为分散介质进行混料，然后过筛除去磨球后得到混合粉体的乙醇溶液；采用旋转蒸发的方式除去乙醇溶剂，得到混合粉体；将混合粉体置于真空干燥箱内干燥24
‑
48h，研磨，过筛造粒，得到混合粉体。
[0015]按上述方案，所述混料磨球与混合粉体的重量比为5:1，粉体、磨球和乙醇的总体积小于聚乙烯塑料罐容积的三分之二，大于聚乙烯塑料罐容积的三分之一。
[0016]按上述方案，所述滚筒式混料仪的转速为50
‑
100r/min，混料时间为24h，磨球为玛瑙球。
[0017]按上述方案，热压烧结过程中真空升温至1000
‑
1200℃的升温速率为5
‑
15℃/min。
[0018]按上述方案，所述的热压烧结初始压力为10
‑
12MPa。
[0019]按上述方案，热压烧结过程中，持续加压至30
‑
40Mpa。
[0020]按上述方案，所述的热压烧结中的加压速率为0.25
‑
0.31MPa/min。
[0021]按上述方案，所述的惰性气氛为氩气。
[0022]按上述方案，所述的烧结温度为1850
‑
1950℃。所述的烧结时间为90
‑
120min。
[0023]本专利技术以TiB2、BN和SiC为原料，结合热压烧结技术，并通过调控三种原料配比，通过在1000
‑
1200℃前炉内保持真空状态以及之后的升温过程中逐渐加压的方法，经热压烧结工艺，制备获得了热稳定性好，且电阻率满足10
‑
600mΩ
·
cm，更优选为10
‑
200mΩ
·
cm范围，力学性能优良的TiB2‑
BN
‑
SiC复相陶瓷。本专利技术通过原料配比包括二硼化钛与碳化硅的体积比等的调控，可调控TiB2‑
BN
‑
SiC复合陶瓷的导电性能、力学性能和热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC复相陶瓷，其特征在于：由原料TiB2‑
BN
‑
SiC粉体经过热压烧结技术烧结而成，所述原料混合粉体按体积百分比计，包括二硼化钛粉体24％
‑
25.8％，氮化硼粉体72％，碳化硅粉体2.2％
‑
4％。2.根据权利要求1所述的复相陶瓷，其特征在于：所述的热压烧结为：将原料混合粉体置于热压烧结设备中，在真空条件下升温到1000
‑
1200℃，后在惰性气氛下持续升温并加压至烧结温度，并在此温度下保温烧结，然后自然冷却，即可得到TiB2‑
BN
‑
SiC陶瓷复合材料。3.根据权利要求1所述的复相陶瓷，其特征在于：热压烧结制备的TiB2‑
BN
‑
SiC复相陶瓷的表观相对密度大于95.5％，抗弯强度在185
‑
195MPa，热膨胀系数在5.0
×
10
‑6‑
5.5
×
10
‑6/K，电阻率10
‑
600mΩ
·
cm。4.根据权利要求1所述的复相陶瓷，其特征在于：所述的混合粉体中二硼化钛粉体平均粒度为6um，纯度大于...

【专利技术属性】
技术研发人员：田仕，廖泽林，杨旺霖，李浩，何强龙，王为民，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：