一种YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。是由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板、制备在三维YSZ纳米纤维网络结构表面的条状Pt参考电极和条状NiO敏感电极组成。本发明专利技术利用静电纺丝技术制备三维YSZ纳米纤维网络结构，通过优化纺丝时间和推液速度改变纳米纤维的密度，从而调控YSZ基板表面粗糙度，增大三相界面面积，提升传感器对NO2的传感性能，使制得的传感器不仅具有高灵敏度和响应值，还具有好的选择性、抗湿性能和长期稳定性，实现对NO2气体的高效检测，对于在高温环境中原位、在线监测汽车尾气中NO2具有很大的商用潜在价值。有很大的商用潜在价值。有很大的商用潜在价值。
【技术实现步骤摘要】
一种YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法
[0001]本专利技术属于气体传感器
，具体涉及一种静电纺丝技术构筑的高效三维三相界面(TPB)的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法，主要用于在高温环境中原位、在线监测汽车尾气中的NO2。
技术介绍
[0002]机动车尾气排放是造成大气污染的主要原因之一。而汽车尾气中的主要污染物包括一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HCs)、氮氧化物(NO
x
)、二氧化硫(SO2)、苯、铅化合物、苯并芘和固体颗粒等。其中排放的氮氧化物不仅会危害人体健康，而且会对环境造成严重破坏，比如雾霾、光化学烟雾、酸雨等。研究表明，暴露在二氧化氮浓度为9.4mg/m3的空气中仅需10分钟便会导致人体呼吸系统功能的障碍。因此，实时监测汽车尾气中二氧化氮的浓度十分必要。在过去的几十年间，用于检测氮氧化物的传感装置已经被广泛研究。由于机动车排放的尾气检测环境处于高温、高湿和多种气体共存的复杂苛刻条件，所以要求传感器能够在高温下工作，并且具有良好的灵敏度和稳定性。氧化钇稳定氧化锆(YSZ)固体电解质具有良好的机械、化学和高温稳定性，基于YSZ固体电解质和氧化物敏感电极的混成电位型气体传感器在机动车尾气监测领域展现出了重要的应用潜力。对于混成电位型气体传感器，灵敏度与敏感电极材料的电化学催化反应活性、多孔性以及三相反应界面(TPB)的面积与结构密切相关。三相反应界面是待测气体、固体电解质和敏感电极之间发生电化学反应的接触界面。电化学反应活性位点的数量与TPB的结构和面积有关，这可能影响电化学反应的速率，从而影响器件传感性能。因此，为了提升此类传感器气敏性能，构筑高效三相界面是一种行之有效的策略。本专利技术利用静电纺丝技术在YSZ固体电解质基板表面制备三维YSZ纳米纤维网络结构，以NiO为敏感电极制作高性能YSZ基混成电位型NO2传感器。通过优化纺丝时间和推液速度改变纳米纤维的密度，从而调控YSZ基板表面粗糙度，增大三相界面面积，提升传感器对NO2的传感性能。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种静电纺丝技术构筑的高效三维三相界面的YSZ基混成电位型NO2传感器及其制备方法，用于在高温环境中原位、在线监测汽车尾气中NO2。本专利技术所制备的传感器是以商用NiO材料作为敏感电极，以静电纺丝技术制作的表面具有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ(8％mol掺杂的Y2O3‑
ZrO2)固体电解质作为离子导电层，所述传感器不仅具有高灵敏度和响应值，还具有好的选择性、抗湿性能和长期稳定性，实现对NO2气体的高效检测。
[0004]本专利技术所述的静电纺丝技术构筑的高效三维三相界面的YSZ基混成电位型NO2传感器，如图1所示，是由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板、条状Pt参考电极和条状NiO敏感电极组成，条状Pt参考电极和条状NiO敏感电极彼此分立地制备在三维YSZ纳米纤维网络结构表面的两侧，YSZ基板的下表面与Al2O3陶
瓷板带有Pt加热电极的表面通过无机粘合剂粘合在一起，其中上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板是由如下方法制备得到：
[0005]将聚丙烯腈(PAN)粉末溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)中，在室温下磁力搅拌溶解；待粉末完全溶解后，加入商用Y(NO3)3·
6H2O，在50～70℃条件下磁力搅拌得到清澈透明的溶液，再加入商用Zr(CH3COO)4‑
x
(OH)
x
，同样在50～70℃条件下磁力搅拌得到清澈透明的前驱体溶液；其中Y(NO3)3·
6H2O用量为Y(NO3)3·
6H2O和Zr(CH3COO)4‑
x
(OH)
x
摩尔用量和的16％，N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)中，Y
3+
和Zr
4+
的浓度和为0.4～0.6mol/L，PAN的浓度为5～7wt％；然后将前驱体溶液转移到连着微量泵延长管的10mL注射器中，将用乙醇清洁的YSZ基板用导电双面胶固定在滚轮收集器上，在直流电压18.5～18.7kV、收集器与纺丝针头间距17～19cm、推液速度0.5～1.5mL/h、收集时间10～15分钟的条件下进行纺丝；之后将沉积有纺丝纤维的YSZ基板在270～290℃下烧结0.5～1.5h，之后继续在900～1100℃下烧结1～3h，从而得到上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板；
[0006]本专利技术所述的静电纺丝技术构筑高效的三维三相界面的YSZ基混成电位型NO2传感器制备方法，其步骤如下：
[0007](1)制备Pt参考电极：蘸取适量铂浆，在YSZ基板三维YSZ纳米纤维网络结构表面的一侧制作15～20μm厚的条状Pt参考电极，然后在三维YSZ纳米纤维网络结构表面的另一侧涂刷一个铂点，把两段1～2cm长的Pt丝对折后分别粘在Pt参考电极和铂点的中间位置；再把YSZ基板放在红外灯下烘烤30～60min，随后以3～5℃/min的升温速率升温至900～1100℃烧结20～40min，把其中的松油醇排出，最后降至室温使Pt丝与YSZ基板紧密粘合；
[0008](2)制备NiO敏感电极：将商用的NiO敏感电极材料加入去离子水调成浆料，质量浓度为2～20％；再将NiO浆料在YSZ基板三维YSZ纳米纤维网络结构表面的铂点上制备20～30μm厚的条状敏感电极；
[0009](3)将步骤(2)制备的具有参考电极和敏感电极层的YSZ基板在700～900℃条件下烧结1～3小时，烧结过程中以1～2℃/min的速率升温；
[0010](4)制备无机粘合剂：将2～4mL的水玻璃与0.7～1.0g Al2O3粉体混合，并均匀搅拌，得到无机粘合剂；
[0011](5)利用步骤(4)得到的无机粘合剂将带有Pt加热电极Al2O3陶瓷板的Pt加热电极表面与YSZ基板的下表面粘合在一起；
[0012](6)将步骤(5)得到的器件进行焊接、封装，从而得到基于静电纺丝技术构筑的高效三维三相界面(TPB)和NiO敏感电极的YSZ基混成电位型NO2气体传感器。
[0013]本专利技术的优点：
[0014](1)所利用的静电纺丝技术具有工艺过程简单、重复性好等特点，适用于在YSZ基板表面大规模制作三维网络结构。通过优化纺丝时间和推液速度改变纳米纤维的密度，从而调控YSZ基板表面粗糙度，增大三相界面面积，提升传感器对NO2的传感性能；
[0015](2)所使用的表面具有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ(8％mol掺杂的Y2O3‑
ZrO2)固体电解质具有耐高温、耐化学腐蚀性、机械稳定性好等优点；
[0016](3)所制作的YSZ基混成电位型传感器不仅对NO2具有高灵敏度和响应值，还具有好的NO2选择性、抗湿性能和长期稳定性，具有在高温复杂的汽车尾气环境中高效检测二氧化氮的应用潜力本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种YSZ基混成电位型NO2传感器，其特征在于：是由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板、条状Pt参考电极和条状NiO敏感电极组成，条状Pt参考电极和条状NiO敏感电极彼此分立地制备在三维YSZ纳米纤维网络结构表面的两侧，YSZ基板的下表面与Al2O3陶瓷板带有Pt加热电极的表面通过无机粘合剂粘合在一起，其中上表面沉积有三维YSZ纳米纤维网络结构的YSZ基板是由如下方法制备得到，将聚丙烯腈粉末溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，在室温下磁力搅拌溶解；待粉末完全溶解后，加入Y(NO3)3·
6H2O，在50～70℃条件下磁力搅拌得到清澈透明的溶液，再加入Zr(CH3COO)4‑
x
(OH)
x
，在50～70℃条件下磁力搅拌得到清澈透明的前驱体溶液；其中Y(NO3)3·
6H2O为Y(NO3)3·
6H2O和Zr(CH3COO)4‑
x
(OH)
x
摩尔用量和的16％；N,N
‑
二甲基甲酰胺中，Y
3+
和Zr
4+
的浓度和为0.4～0.6mol/L，聚丙烯腈的浓度为5～7wt％；然后将前驱体溶液转移到连着微量泵延长管的注射器中，将用乙醇清洁的YSZ基板用固定在滚轮收集器上，在直流电压18.5～18.7kV、收集器与纺丝针头间距17～19cm、推液速度0.5～1.5mL/h、收集时间10～15分钟的条件下进行纺丝；之后将沉积有纺丝纤维的YSZ基板在270～290℃下烧结0.5～1.5h，之后在900～1100℃下烧结1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘方猛，吕思远，卢革宇，梁喜双，孙鹏，王晨光，刘晓敏，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。