一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法技术方案

本发明专利技术属于化工技术领域，公开了一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统设置有甲苯硝化专用微通道反应装置，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与甲苯硝化均化器连接，甲苯硝化均化器通过管路与油酸层析器连接。甲苯硝化专用微通道反应装置分别通过管路与稀(冷)酸高位槽、冷却介质高位槽、甲苯物料动力单元和混酸物料动力单元连接，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与柴油机动力提供的冷却介质单元连接。本发明专利技术整体系统在甲苯硝化反应过程的化学反应失控的基本条件不再出现，同时本发明专利技术反应时间缩短，硝化过程副反应有效控制，甲苯硝化装置生产能力易于直接放大。甲苯硝化装置生产能力易于直接放大。

【技术实现步骤摘要】
一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法。

技术介绍

[0002]目前，硝化反应在有机化合物的合成反应中占有重要地位。又有很大的实际意义，无论是反应机理的研究还是在大规模的工业实践，均受到国内外学者的高度重视。
[0003]混酸工艺的甲苯硝化反应比较广泛应用的釜式反应器，硝化反应产生的大量热通过反应器配置的良好的搅拌和传热装置移出。
[0004]硝化反应是在酸相发生的，有机相需要通过扩散的方式进入酸相，这个扩散过程非常缓慢，因此需要通过机械搅拌方式使得反应物料强制转移，同时加强热量的传递，但是这种宏观上的方法很难完全消除两相反应的传质阻力。反应器内硝化物的收率也较低。
[0005]国内各硝化装置均进行自动化控制改造及本质安全提升，采取控制现场作业人员数量等安全措施，尽管这些措施在某种程度上提高了工业硝化的安全性，但是并未能够从源头消除硝化反应剧烈放热所带来的安全隐患。
[0006]国外学者提出的绝热硝化技术，以及国内许多研究选择性硝化技术等，然而存在工艺操作更复杂化，生产成本过高等因素，这些技术距工业化大生产还有一定距离。
[0007]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0008]硝化工艺危险性主要特点有：反应速度快，放热量大，硝化反应是在非均相中进行的，反应组分的不均匀分布容易引起局部过热导致危险。尤其在硝化反应开始阶段，停止搅拌或由于搅拌叶片脱落等造成搅拌失效是非常危险的，一旦搅拌再次启动，就会突然引发发局部激烈反应，瞬间释放大量的热量，引起爆炸事故；
[0009]工业上硝化反应过程都是在低温下进行的，釜式反应器内部必须配有搅拌装置强化反应的传质传热能力。同时为避免反应过于剧烈，热量无法传出导致反应器内温度、压力等骤升引发的喷料、爆炸事故，均通过控制原料加入速度来实现。
[0010]通过控制进料速度调整硝化反应釜的物料温度的操作条件下，硝化反应釜的生产能力是在满负荷状态下运行，冷却(比表面积)能力已经是最大化利用，在异常状态下移除反应热能力远远不能满足异常情况下控制温度的需求。
[0011]通过上述，常规的硝化反应釜的物料平衡及热量平衡是建立在正常状态基础上的，其比表面积能够满足正常状态下的需求，极限工艺状态时反应放热量极易超出反应釜移出反应热的设计能力。
[0012]解决以上问题及缺陷的难度为：
[0013]1)硝化反应釜的结构决定了硝化反应釜只能配置一部搅拌装置，没有容错能力。
[0014]2)釜式硝化反应器的移出反应热的比表面及冷却介质通道受釜式反应器结构的限制，且在通过控制加料量调整反应体系温度的操作模式，仅在正常状态下能满足工艺过程安全需求，工艺异常情况下，通过改变移出反应热冷却介质的温度及流量，控制过程相对
后及效果不明显。
[0015]3)虽然现有釜式硝化反应过程采取了激冷及紧急泄放措施，但这些措施的本身及带来后序应对方案的安全性值得商榷。
[0016]4)硝化反应物中多硝成份及氧化产生的酚类等副反应产物成份极易不稳定，工艺过程出现异常情况时极可能发生分解并剧烈放热而引发生产系统失衡，破坏力极大。现有釜式硝化反应器工艺控制过程中，存在局部过热的概率较高，副反应控制难度大。
[0017]5)冷却介质同反应混合物料的意外混合产生稀释热及气相压力上升，导致系统风险增大。
[0018]6)工艺过程控制单元的故障可能给整个装置带来灾难性的风险。
[0019]解决以上问题及缺陷的意义为：
[0020]甲苯硝化专用微通道反应器具有极大地传热传质能力以及其小于火焰传播临界直径的特征尺寸，依靠强大的换热比表面积和独特传质混合结构，能够及时移除反应过程中各种状态下(正常、异常)放出的热量和达到较好的混合效果，针对硝化的剧烈放热反应特征，甲苯微通道反应器可以有效的使得以在相对较宽原料浓度以及反应温度范围内安全稳定地进行。
[0021]1)反应温度精确控制：微通道反应器拥有极大的比表面积，甚至可达常规反应器比表面积的几百倍甚至更高，并因此产生了极大的换热效率和传质效率，从而可以精确控制反应温度，确保反应物料瞬间混合，有助于提高化学反应收率、选择性、安全性以及产品质量，控制副反应发生。
[0022]2)反应过程精确控制：微通道反应器技术可精确控制物料在反应条件下停留的时间，达到最佳反应时间就立即传递到下一步反应，或终止反应。这样就有效地消除了因反应时间长而导致的副产物生成。
[0023]3)反应过程安全可控：微通道反应器拥有高换热效率,确保反应温度维持在很小范围(1℃
‑‑
2℃)以内，有效控制或降低深度氧化等副反应发生，最大程度上减少安全事故和质量事故的可能性；反应器持液量低，即使失控,危害程度也非常有限。
[0024]4)检测信号多重容余：冷却介质高位槽液位在线测量信号、甲苯硝化专用微通道反应物料在线温度测量信号、冷却介质温度在线测量信号经控制单元处理后直接同柴油机动力启动、进料切断、稀(冷)酸进入联动，不同类型测量元件容余的液位信号及物料、冷却介质的温度信号的多重组合及容余的采集处理，检测故障率几何等级下降。
[0025]5)应对能力提高：柴油机备用容余及冷却介质高位槽均处于在线热备状态，是甲苯硝釜式反应器单一的搅拌故障检测反馈功能无法比拟的，提高紧急状态的应对能力。稀(冷)酸高位槽处于热备状态并联锁，甲苯硝化过程能够快速有效进入安全停车模式。
[0026]6)柴油机动力供给冷却介质单元随机配置的现场控制器(PLC)设置在失电(信号)自动启动控制模式状态下。当系统异常信号缺失时(控制系统故障)，柴油机动力单元自动运行，向生产系统供给冷却介质并且仅在人工操作下停止运行。

技术实现思路

[0027]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统及方法。
[0028]本专利技术是这样实现的，一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统设置有：
[0029]甲苯硝化专用微通道反应装置；
[0030]甲苯物料动力单元和混酸物料动力单元与甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路连接，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与甲苯硝化均化器连接，甲苯硝化均化器通过管路与油酸层析器连接。
[0031]进一步，所述甲苯硝化专用微通道反应装置分别通过管路与稀(冷)酸高位槽、冷却介质高位槽连接。
[0032]进一步，所述甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与柴油机动力提供的冷却介质单元连接。
[0033]本专利技术的另一目的在于提供一种控制上述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统的甲苯硝化专用微通道反应过程控制方法，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制方法，包括：
[0034]按工艺条件配制硫酸和硝酸混合酸溶液经物料动力单元加压，计量进入甲苯硝化专用微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统，其特征在于，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统设置有：甲苯硝化专用微通道反应装置；甲苯物料动力单元和混酸物料动力单元与甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路连接，甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与甲苯硝化均化器连接，甲苯硝化均化器通过管路与油酸层析器连接。2.如权利要求1所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统，其特征在于，所述甲苯硝化专用微通道反应装置分别通过管路与稀(冷)酸高位槽、冷却介质高位槽连接。3.如权利要求1所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统，其特征在于，所述甲苯硝化专用微通道反应装置通过管路与柴油机动力提供的冷却介质单元连接。4.一种控制如权利要求1～3任意一项所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制系统的甲苯硝化专用微通道反应过程控制方法，其特征在于，所述甲苯硝化专用微通道反应过程控制方法，包括：按工艺条件配制硫酸和硝酸混合酸溶液经物料动力单元加压，计量进入甲苯硝化专用微通道反应装置单元；甲苯经物料动力单元加压，计量进入甲苯硝化专用微通道反应装置单元；混酸和甲苯在甲苯硝化专用微通道反应装置单元内，经多次混沌对流强化传质传热硝化，经甲苯硝化专用微通道反应装置完成大部分甲苯硝化后，再从甲苯硝化专用微通道反应装置的上部各通道汇流进入甲苯硝化均化器，完成甲苯硝化转化率目标。5.如权利要求4甲苯硝化专用微通道反应过程控制方法，其特征在于，所述控制方法在完成甲苯硝化转化率目标之后进一步包括：经均化后的硝化反应混合液从油酸层析器中部的分配器进入，油相均匀上浮，酸相自由下沉，油相转送后工序继续加工，酸相大部分返回配制混酸单元，另一部分送至硫酸浓缩除杂单元加工再利用；甲苯硝化专用微通道反应装置设置的温度测量控制单元，控制硝化反应条件，通过补给低温的冷却介质，溢出高温的冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵存军，钱建东，曹犁犁，
申请(专利权)人：江苏翰祺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：