一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备及方法，包括载气模块、加热模块、检测模块和控制与数据处理模块。载气模块提供流速稳定的载气连续吹扫样品，保证整个测试过程中气氛条件一致，使氯化氢能够及时脱离样品，并以恒定速度及时传送至检测器中，具有较高的检测灵敏度和准确度；加热模块采用电加热的加热方式，温控精度高，无污染；检测模块采用双检测器检测，既能监测样品脱氯化氢的过程，也能准确反映出样品颜色的变化情况，重复性好，结果可靠；控制与数据处理模块可同时控制多个载气模块、加热模块和检测模块的工作，能在同一界面上自动显示不同样品的电导率

【技术实现步骤摘要】
一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备及方法


[0001]本专利技术涉及橡胶、塑料老化测试设备
，具体涉及一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备及方法。

技术介绍

[0002]含氯聚合物是分子结构中国含有氯原子的有机聚合物的总称，具有强度高、耐腐蚀、耐磨、绝缘性好、易于加工、价格低廉等优点，广泛应用于建材、包装材料、电子器材、家具、装饰材料等等。然而，含氯聚合物最大的缺点是热稳定性差，当温度高于80℃时，含氯聚合物开始发生分解，脱出氯化氢气体，分子链上形成共轭双键。随着温度的升高，含氯聚合物分解速度加快，放出大量的氯化氢气体，含氯聚合物分子链上的共轭双键长度和数量随之增加，其颜色逐渐加深，力学性能、机械性能、电学性能也随之降低，直至失去使用价值。因此，热稳定性是含氯聚合物最重要的性能，在其制品加工过程中必须添加热稳定剂，防止其发生分解。一种可靠含氯聚合物热稳定性检测设备及其检测方法对含氯聚合物热稳定剂的开发以及含氯聚合物制品的质量控制尤其重要。
[0003]目前，含氯聚合物的热稳定性测试方法有变色法和脱氯化氢法。变色法，主要有烘箱法和油浴法，国内以烘箱法为主。变色法现行国家标准为GB/T 9349
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2002，是参照国际标准ISO 305:1990(E)而制定的，该法是将含氯聚合物样品在一定温度下老化不同时间，根据含氯聚合物的颜色随老化时间的变化来评价含氯聚合物的热稳定性。由于操作过程中，需要打开烘箱取片，引起烘箱内的温度以及温度的均匀程度产生波动，测试结果只是相对值，并非绝对值，测试准确度和重复性差，且只能比较同一批次样品热稳定性的好坏，不同批次的测试结果无可比性。此外，不同的人对颜色的敏感有差异，评价结果带有较强的主观性。脱氯化氢法有刚果红法、pH值法、电导率法、电位法，国内以刚果红法为主，pH值法、电导率法、电位法在国内缺乏系统的研究，应用较少。刚果红法，国家标准为GB/T 2 917.1
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2002，是参照国际标准ISO 182
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1:1990而制定的，是将含氯聚合物样品置于一定的油浴温度下，以刚果红试纸为指示器，试纸的颜色刚发生变化的时间，即为热稳定时间。然而，含氯聚合物分解脱出氯化氢后，脱出的氯化氢是否顺利逸出含氯聚合物熔体表面，氯化氢脱离熔体表面到达检测器的时间等，均严重影响检测结果的灵敏度、准确性和重复性等，刚果红法的测试结果严重滞后，准确性和重复性差。另一方面，含氯聚合物在不同的外界气氛，其分解机理和分解速度不一样，尤其是在有氧的条件下，其分解速度加快，而国际标准中ISO 182:1990中的电导率法、pH值法、电位法，测试含氯聚合物样品脱氯化氢时，均是在氮气气氛中进行，与含氯聚合物制品的使用环境不相符，可靠性差，且含氯聚合物分解的初期，分解速度慢，脱出的氯化氢的量较少，引起水的电导率、pH值、电位的变化小，仅依靠诱导时间、稳定时间评价含氯聚合物的脱氯化氢性能的灵敏度和准确度仍需进一步提高。
[0004]随着铅盐类等传统热稳定剂的淘汰，环保型热稳定剂的推广，含氯聚合物分解的表现呈现多样性，如：含氯聚合物已经发生了分解，但其颜色变化不大；含氯聚合物开始脱出氯化氢后，其脱氯化氢的速率千差万别。一款性能较好的含氯聚合物热稳定剂，不仅要有
良好的初期热稳定性能，抑制含氯聚合物的着色，同时要具有良好的长期热稳定性，单烘箱法或刚果红法等定性判断含氯聚合物的热稳定性的弊端日益显现，因此，一种既能反映含氯聚合物及其制品的颜色随老化时间的变化也能反映其脱氯化氢速率的综合热稳定性评价方法急需开发。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种含氯聚合物及其制品热稳定性测试设备及测试方法，可准确监测含氯聚合物及其制品的老化过程，快速检测出含氯聚合物及其制品的综合热稳定性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]第一方面，本专利技术提供了一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，所述设备包括载气模块、加热模块、检测模块、控制与数据处理模块；
[0008]所述载气模块提供流速稳定的载气连续吹扫样品，保证整个测试过程中气氛条件一致；
[0009]所述加热模块的加热方式为电加热，所述加热模块由样品管和电加热器组成，所述样品管由带有玻璃导管的双孔塞子封口，所述玻璃导管上方经第一导气管与所述载气连接；
[0010]所述检测模块采用双检测器检测，包括第一检测器和第二检测器，所述第一检测器由精密试纸和摄像头组成，所述第二检测器由水和电极组成，所述第二检测器由第二导气管与所述加热模块的样品管相连；
[0011]所述控制与数据处理模块由一个电脑工作站同时控制多个所述载气模块、所述加热模块和所述检测模块的工作，所述电脑工作站能实现所述加热模块的温度设置、加热启动和停止，以及所述载气的流量设置、所述载气的启动和停止、时间计时、水质的记录功能，所述系统能自动识别检测器类型，自动记录初始水质，并能实时显示当前水质。
[0012]进一步地，所述载气模块根据含氯聚合物制品的实际使用环境选择不同的气体作为载气，所述载气为空气、氮气、氧气、氩气、氦气中的一种或多种，所述载气的流量范围为0.1～50L/h。
[0013]进一步地，所述加热模块的数量根据测试需求任意添加，能够同时测试多个样品，且每个所述加热模块的温度独立控温，所述加热模块的温度范围为常温～300℃。
[0014]进一步地，所述第一检测器的精密试纸为刚果红试纸、石蕊试纸、pH精密试纸中的一种或多种。所述精密试纸置于所述加热模块的样品管上端口。
[0015]进一步地，所述第二检测器的电极为电导率电极、氯离子选择性电极、pH电极中的一种或多种。所述的水质为电导率、电位、pH值中的一种或多种。
[0016]进一步地，所述控制与数据处理模块能在同一界面上自动显示不同样品的电导率
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时间、电位
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时间、pH值
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时间的曲线图，还能实时对所述曲线图进行一阶导数、二阶导数处理，并在图中形成对应的标记。
[0017]第二方面，本专利技术还提供一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试方法，包括如下步骤：
[0018]S1、将约1.0g含氯聚合物样品剪成长*宽约为2*2mm大小的颗粒放进所述样品管
中，在离样品管上端口0.5～3.0cm处放置一张所述精密试纸，然后将带有玻璃导管的所述双孔塞子塞住样品管口，玻璃导管的下方离试样1.0cm，玻璃导管上方与所述载气连接，用导气管将所述载气模块、所述样品管和所述检测模块连接起来；
[0019]S2、在电脑工作站上设定加热温度、载气种类和流量、样品信息等参数，设置完毕后开启开关，待温度达到设定值并稳定后，将所述样品管放进所述电加热器中，启动摄像头开始计时，记录所述精密试纸和所述水质的变化，直至所述检测模块中的水质变化至所需条件时，自动停止加热。
[0020]进一步地，所述第一检测器中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述设备包括载气模块、加热模块、检测模块、控制与数据处理模块；所述载气模块提供流速稳定的载气连续吹扫样品，保证整个测试过程中气氛条件一致；所述加热模块的加热方式为电加热，所述加热模块由样品管和电加热器组成，所述样品管由带有玻璃导管的双孔塞子封口，所述玻璃导管上方经第一导气管与所述载气连接；所述检测模块采用双检测器检测，包括第一检测器和第二检测器，所述第一检测器由精密试纸和摄像头组成，所述第二检测器由水和电极组成，所述第二检测器由第二导气管与所述加热模块的样品管相连；所述控制与数据处理模块由一个电脑工作站同时控制多个所述载气模块、所述加热模块和所述检测模块的工作，所述电脑工作站能实现所述加热模块的温度设置、加热启动和停止，以及所述载气的流量设置、所述载气的启动和停止、时间计时、水质的记录功能，所述系统能自动识别检测器类型，自动记录初始水质，并能实时显示当前水质。2.根据权利要求1所述的一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述载气模块根据含氯聚合物制品的实际使用环境选择不同的气体作为载气，所述载气为空气、氮气、氧气、氩气、氦气中的一种或多种，所述载气的流量范围为0.1～50L/h。3.根据权利要求1所述的一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述加热模块的数量根据测试需求任意添加，能够同时测试多个样品，且每个所述加热模块的温度独立控温，所述加热模块的温度范围为常温～300℃。4.根据权利要求1所述的一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述第一检测器的精密试纸为刚果红试纸、石蕊试纸、pH精密试纸中的一种或多种。所述精密试纸置于所述加热模块的样品管上端口。5.根据权利要求1所述的一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述第二检测器的电极为电导率电极、氯离子选择性电极、pH电极中的一种或多种。所述的水质为电导率、电位、pH值中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种含氯聚合物及其制品的热稳定性测试设备，其特征在于，所述控制与数据处理模块能在同一界面上自动显示不同样品的电导率
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【专利技术属性】
技术研发人员：沈冠华，郝向英，赵闫华，袁国栋，吴文胜，李志伟，纪梓淑，宴为，刘宛桦，陈惠媚，
申请(专利权)人：肇庆学院，
类型：发明
国别省市：