一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法技术

本发明专利技术提供了一种测量分析土壤或生物中铅

【技术实现步骤摘要】
一种测量分析土壤或生物中铅
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210的方法


[0001]本专利技术属于放射性技术测量领域领域，尤其涉及一种测量分析土壤或生物中铅
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210的方法。

技术介绍

[0002]对放射性物质进行快速、准确地分析，是食品安全监测、环境辐射监测、核应急监测的基础和关键。近年来，进出口贸易、农业环境、工业环境、核安全、食品安全领域放射性物质应急监测任务激增，给核与辐射安全工作提出了前所未有的要求。放射性物质来源多样、形式复杂、性质各异、活度多变，危害程度不同，应急处置方法不同，急需开发高效、准确、快捷的放射性物质分析方法。
[0003]铅
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210是放射性铀系的长寿命β放射性核素，广泛存在于自然界中，通过吸入、食入或经皮肤、伤口接触等途径进入人体，对人体造成内照射危害，其中食入是铅
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210进入人体内的主要途径。铅
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210是一种极高毒、亲骨性放射性核素，其子体铋
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210是人体所受天然放射性照射的主要贡献者之一，而另一子体钋
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210属极高毒的α放射性核素。因此，研究了解环境(包括水、土壤、生物、矿石等介质)中铅
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210的放射性水平是十分必要的，而对环境介质中铅
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210活度的精确测定则是进行运用研究的基础和前提。
[0004]高纯锗γ能谱分析通用方法(GB/T11713
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2015)公开了一种测量环境中铅
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210的方法，样品不需要经过复杂的化学前处理,直接放入HPGe谱仪测量。铅
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210发射的能量为46.5keV的γ射线会被探测器直接测量。但其全能峰能量属于低能区，自吸收系数较大,探测效率低，且自吸收作用随着样品厚度的增大而加强,因此进行测量的样品厚度不易过大,即样品量不宜太多。此外还容易受其他核素的干扰。环境样品中的铅
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210活度本身较低,较少的样品量增加了γ射线探测难度。
[0005]水中铅
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210的测定
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冠醚树脂色层法(DB32/T 3584
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2019)，公开了一种环境水和废水中铅
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210测定的方法，方法探测下限可达2.0mBq/L。该方法适用于水样品，水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋
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210的β射线，推算出样品中铅
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210的含量。该标准采用了最新的萃取色谱、共沉淀法，操作方便，但需要放置一个月后测量，不能适用于应急等状况的快速分析。
[0006](ISO 13163：2013)2013年国际标准公开了一种环境水样品中铅
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210的分析方法。探测限为20mBq/L。方法的主要流程为：水样中加入铁载体和铅载体，以氢氧化铁为载体，吸附载带水中的铅
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210，用酸溶解后用阳离子交换树脂吸附铅，再用弱酸洗脱铅，洗脱液一部分使用原子吸收光谱或原子发射光谱法测量铅的回收率，一部分使用液体闪烁谱仪直接测量铅
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210的β计数。该标准推荐采用ICP
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OES或者ICP
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MS或者AAS测量稳定铅的浓度，采用液闪谱仪测量铅
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210的β计数，能够保证样品中铅
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210的快速分析，但是需要校正新生长的铋
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210对测量的影响(参见“Water quality.Lead
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210—Test method using liquid scintillation counting”，ISO 13163)。
[0007]传统土壤中铅
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210的分析方法，存在以下不足：(1)土壤中杂质较多，分析步骤多；(2)一般通过测量子体铋
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210的活度，从而计算出铅
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210的活度浓度，分析周期长。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的铅
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210分析周期过长，探测下限不够低从而不能测量少量样品等问题，本专利技术提出了一种测量分析土壤或生物中铅
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210的方法，经铅树脂萃取、液闪谱仪和电感耦合等离子体
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原子发射光谱测量土壤和生物中的铅
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210，经本底计数率、探测效率和化学回收率的校正后，计算得出样品中铅
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210活度浓度，实现了对铅
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210的快速分析，有良好的应用前景。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种测量分析土壤或生物中铅
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210的方法，所述方法包括：
[0011](1)混合预处理样品和铅载体标准溶液进行铅的富集，得到含铅溶液；
[0012](2)利用铅树脂对所述含铅溶液进行铅的纯化、洗脱，收集洗脱液并定容，得到样品液；
[0013](3)采用电感耦合等离子体
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原子发射光谱和液闪谱仪测量所述样品液及标准溶液，并根据测试结果计算得出样品中铅
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210活度浓度。
[0014]本专利技术使用特效铅树脂吸附样品中的铅，洗脱效率高，采用液闪谱仪测量解析液中铅
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210的β射线计数率，通过设定合理输入值，无须排除铋
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210和钋
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210的干扰，直接分辨出铅
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210峰，采用电感耦合等离子体
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原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma
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Atomic Emission Spectrometry，ICP
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AES)测量解吸液中铅载体的浓度，较传统的铅
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210分析方法，时间缩短，操作简单，易批量化，成本低，抗干扰能力强，稳定性和再现性好，且铅
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210的化学回收率较高。
[0015]作为本专利技术的一种优选的技术方案，步骤(1)中所述预处理样品的预处理步骤包括称取样品并进行灼烧，得到预处理样品。
[0016]优选地，所述样品为土壤样品或生物灰样品。
[0017]优选地，所述灼烧的温度为500
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700℃，优选为550
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650℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃或700℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述灼烧的时间为0.5
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1.5h，优选为0.8
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1.2h，例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h或1.5h，但并不仅限于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测量分析土壤或生物中铅
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210的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)混合预处理样品和铅载体标准溶液进行铅的富集，得到含铅溶液；(2)利用铅树脂对所述含铅溶液进行铅的纯化、洗脱，收集洗脱液并定容，得到样品液；(3)采用电感耦合等离子体
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原子发射光谱和液闪谱仪测量所述样品液及标准溶液，并根据测试结果计算得出样品中铅
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210活度浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理样品的预处理步骤包括称取样品并进行灼烧，得到预处理样品；优选地，所述样品为土壤样品或生物灰样品；优选地，所述灼烧的温度为500
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700℃，优选为550
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650℃；优选地，所述灼烧的时间为0.5
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1.5h，优选为0.8
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1.2h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述富集包括混合后的物料在通风条件下加热保持沸腾，冷却后，分离固液混合物，得到的液体经蒸干液体得到矿物晶体，所述矿物晶体在酸液中经加热至矿物晶体溶解，得到含铅溶液；优选地，步骤(1)中所述铅载体标准溶液为硝酸铅，浓度为10mg
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Pb/mL；优选地，步骤(1)中所述铅载体标准溶液的体积与所述土壤样品的质量比为0.99
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2.02mL:1g，优选为0.99
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2.002mL:1g；优选地，所述混合还包括浓硝酸和过氧化氢；优选地，所述浓硝酸的浓度为7.9
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8.1mol/L，优选为7.99
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8.01mol/L；优选地，所述过氧化氢的浓度为29
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31％，优选为29.9
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30.9％；优选地，所述浓硝酸的体积与所述土壤样品的质量比为5
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50mL:1g，优选为10
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40mL:1g；优选地，所述浓硝酸的体积与所述生物灰样品的质量比为1
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25mL:1g，优选为5
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15mL:1g；优选地，所述过氧化氢的体积与所述土壤样品的质量比为2.5
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7mL:1g，优选为3
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6.6mL:1g；优选地，所述过氧化氢的体积与所述生物灰样品的质量比为0.5
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3.5mL:1g，优选为1
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3mL:1g；优选地，所述保持沸腾的时间为0.8
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1.2h，优选为0.9
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1.1h；优选地，所述分离固液混合物的方式包括过滤或离心；优选地，所述酸液包括浓度为0.8
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1.2mol/L的硝酸，优选为0.9
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1.1mol/L；优选地，所述酸液的体积与所述土壤样品的质量比为13
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36mL:1g，优选为15
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30mL:1g；优选地，所述酸液的体积与所述生物灰样品的质量比为2.6
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18mL:1g，优选为3.9
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15mL:1g。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述纯化包括含铅溶液转移到装有铅树脂的色谱柱装样管中，排液，随后向色谱柱中依次加入第一浓度硝酸和第二浓度硝酸，流速不变，排液，弃去此步骤中所有流出液；优选地，所述第一浓度为0.9
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1.1mol/L的硝酸；优选地，所述第二浓度为0.09
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0.11mol/L的硝酸；优选地，所述铅树脂为法国Triskem公司生产的Eichrom树脂；
优选地，所述纯化步骤中排液的液体流速为0.5
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2.5mL/min，优选为1
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2mL/min；优选地，所述纯化步骤中排液在低于大气压条件下进行；优选地，所述含铅溶液的体积与铅树脂的质量比为15
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【专利技术属性】
技术研发人员：方春鸣，姜冬，陆地，
申请(专利权)人：山东核电有限公司，
类型：发明
国别省市：