本发明专利技术公开了一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂及其制备方法。本发明专利技术先将香叶醇微球和羟基查尔酮羧酸发生聚合反应，制得改性香叶醇微球，以分子态的形式发挥抑菌活性；在戊二醛和硅胶的作用下，在改性香叶醇微球表面形成连续的多孔壳寡糖壳层，制得多孔微球，因羟基查尔酮羧酸与壳寡糖之间牢固的分子间缔合力，延长缓释时间，达到长效抗菌效果；其次，在多孔微球表面接枝萘四甲酸酐，引入多个疏水基团，形成疏水膜，同时能与一些面料反应，使面料抗菌整理剂牢牢地结合在面料上。本发明专利技术制备的基于壳寡糖的面料抗菌整理剂具有长效抗菌、疏水防潮的效果。潮的效果。
【技术实现步骤摘要】
一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂及其制备方法
[0001]本专利技术涉及面料助剂
，具体为一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂及其制备方法。
技术介绍
[0002]伴随着人类认识微生物的历史进程，人们逐渐认识到了微生物对人体产生的影响，并开始有意识地采用各种方法抵御有害微生物，采用抗菌方法处理日常穿着的衣物就是其中之一。在我国古代就有利用中药及香料熏蒸衣物以求驱病防病的习俗。二战中的德国首次在历史上大规模使用季铵盐作为衣物的抗菌整理剂，德军希望季铵盐处理后的军服能降低因伤口沾染不洁衣物造成的感染。20世纪70年代初，抗菌整理剂开始大规模应用于纺织工业，但存在安全性差、容易引发皮肤疾病的问题。直到20世纪80年代市场才陆续推出效果好，安全性高，耐久性强的抗菌整理剂，同时抗菌整理的工艺技术日趋成熟。自20世纪90年达以来，抗菌整理剂得到了长足的发展并开始朝着广谱抗菌性、新型抗菌复合功能研发等方向高速发展。目前来看，理想的织物面料抗菌剂应具有广谱抗菌、使用剂量小、抗菌效果理想的优点，同时也需满足安全无毒无刺激，与其他溶剂相容性好，对面料的物理性能及服装用特点影响小，不影响成衣的后续加工，成本低廉，整理工艺操作简单等要求。
[0003]壳寡糖作为壳聚糖的水解产物，是由氨基葡萄糖和N
‑
乙酰氨基葡萄糖通过β
‑
糖苷键连接成的阳离子线型分子，因其很好的溶解性、抗氧化性、抗炎、降脂等生物活性，引起社会广泛关注。壳寡糖具有抗菌性，在食品、医药、饲料添加剂等领域作为抗菌防腐剂使用。壳寡糖的抑菌活性受pH严重影响，在酸性条件下抗菌效果最佳，因此需要通过对壳寡糖进行改性，制得一种新型的面料抗菌整理剂。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括25～40份改性香叶醇微球，100～120份壳寡糖，20～30份萘四甲酸酐。
[0006]进一步的，所述改性香叶醇微球是由香叶醇微球和羟基查尔酮羧酸聚合制得。
[0007]进一步的，所述香叶醇微球由分散聚合法制得。
[0008]进一步的，所述面料抗菌整理剂包括以下重量份数的原料组分：28份改性香叶醇微球，110份壳寡糖，22份萘四甲酸酐。
[0009]进一步的，一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0010](1)将香叶醇微球和香叶醇微球质量2.1倍的羟基查尔酮羧酸溶于香叶醇微球质量86倍的二氯甲烷中，200rpm下搅拌10min后，加入香叶醇微球质量0.4倍的4
‑
二甲氨基吡
啶、香叶醇微球质量1.4倍的1
‑
乙基
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，室温下以相同速度搅拌2～5h后，加香叶醇微球质量32.5倍的水、香叶醇微球质量70.5倍的饱和氯化钠溶液，分液，得有机相；用香叶醇微球质量3倍的无水硫酸钠干燥有机相40～60min，过滤，120℃下蒸发浓缩120～190min，得改性香叶醇微球；
[0011](2)将改性香叶醇微球分散在改性香叶醇微球质量1.4倍的无水乙醚中，加入改性香叶醇微球质量0.02倍的吡啶，搅拌至溶液澄清后，在0℃冰水浴、200rpm速度下搅拌15min，边搅拌边以1mL/min的速率加入改性香叶醇微球质量0.7倍的三溴化磷，得反应液；将反应液冷却至30℃，加去离子水至反应液不在分层；取上层有机层分别用去离子水、质量分数10％的碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤1～2次，用改性香叶醇微球质量2.6倍的无水硫酸钠干燥12h后，旋转蒸发20～30min，得溴化改性香叶醇微球；
[0012](3)将溴化改性香叶醇微球分散在溴化改性香叶醇微球质量20倍的去离子水中，超声分散20min，得悬浮液；
[0013](4)将壳寡糖加入壳寡糖质量19倍的体积分数为2％乙酸溶液中，搅拌至溶解后，加入壳寡糖质量0.25～1倍的步骤(3)所得悬浮液，室温、250rpm下搅拌12h后，4500rpm下离心5～6min，用去离子水洗涤3次，边以400rpm的速度搅拌边加入壳寡糖质量0.15倍戊二醛和壳寡糖质量0.25倍的硅胶粒子，40℃下反应24h后，冷却至室温，用去离子水洗涤3次，得到多孔微球；
[0014](5)将多孔微球、多孔微球质量0.03倍的N，N
‑
二甲基甲酰胺、多孔微球质量0.01倍的氢氧化钠加入于三口瓶中，在65℃、300rpm下搅拌2h后，加入多孔微球质量0.2倍的对二甲氨基吡啶和多孔微球质量0.1～0.3倍的萘四甲酸酐，保持温度以相同速度搅2h后，过滤，用质量分数为70％的乙醇洗涤2次，在50℃烘干2～3h，得面料抗菌整理剂。
[0015]进一步的，步骤(1)所述香叶醇微球的制备方法为：将香叶醇质量4倍的聚乙烯吡咯烷酮溶解在异丙醇
‑
水溶液中，异丙醇和水按质量比4:1混合，依次加入香叶醇，香叶醇质量0.01倍的偶氮二异丁腈，400rpm下搅拌至溶解，在氮气氛围下反应30min后，密封，置于70℃恒温油浴中反应10h后，以4000rpm的速度离心，弃去上层清液，加入香叶醇质量10倍的异丙醇，按相同速度离心洗涤10～12次后，加入香叶醇质量5倍的去离子水，按相同速度离心洗涤3～4次，200～300Pa下真空干燥3～4h，得到香叶醇微球。
[0016]进一步的，步骤(1)所述羟基查尔酮羧酸的制备方法为：将苯甲醛质量1.5倍的3
‑
乙酰基
‑4‑
羟基苯甲酸、苯甲醛质量12.7倍的质量分数为40％的氢氧化钠溶液加入于锥形瓶中，冰浴下冷却至0℃后，加入苯甲醛、苯甲醛质量0.03倍的苄基三乙基氯化铵，反应10h后，逐滴滴加质量分数为60％的盐酸至淡黄色沉淀不再出现，过滤，用去离子水洗涤3～4次，70℃下干燥5～6h，得羟基查尔酮羧酸。
[0017]进一步的，步骤(2)所述旋蒸温度为60℃，搅拌速度为200rpm。
[0018]进一步的，步骤(3)所述超声分散工作频率为35kHz。
[0019]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0020]本专利技术利用改性香叶醇微球为核、壳寡糖为壳层制得多孔微球，再利用萘四甲酸酐对多孔微球表面进行疏水改性，形成一种防水、长效抑菌的抗菌整理剂。
[0021]首先，将具有抗菌效果的香叶醇制得香叶醇微球，利用羟基查尔酮羧酸的羧基与香叶醇微球表面的羟基反应，再经溴化，制得改性香叶醇微球；改性香叶醇微球以分子态的
形式发挥抑菌活性，羟基查尔酮羧酸和香叶醇微球的结合部位形成类似对羟基苯甲酯的分子结构，因此具有相似的抑菌能力，可作用于微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，还可作用于微生物体内的酶系，对其产生活性抑制本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括25～40份改性香叶醇微球，100～120份壳寡糖，20～30份萘四甲酸酐。2.根据权利要求1所述的一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂，其特征在于，所述改性香叶醇微球是由香叶醇微球和羟基查尔酮羧酸聚合制得。3.根据权利要求2所述的一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂，其特征在于，所述香叶醇微球由分散聚合法制得。4.根据权利要求3所述的一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂，其特征在于，所述面料抗菌整理剂包括以下重量份数的原料组分：28份改性香叶醇微球，110份壳寡糖，22份萘四甲酸酐。5.一种基于壳寡糖的面料抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将香叶醇微球和香叶醇微球质量2.1倍的羟基查尔酮羧酸溶于香叶醇微球质量86倍的二氯甲烷中，200rpm下搅拌10min后，加入香叶醇微球质量0.4倍的4
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二甲氨基吡啶、香叶醇微球质量1.4倍的1
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乙基
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(3
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二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，室温下以相同速度搅拌2～5h后，加香叶醇微球质量32.5倍的水、香叶醇微球质量70.5倍的饱和氯化钠溶液，分液，得有机相；用香叶醇微球质量3倍的无水硫酸钠干燥有机相40～60min，过滤，120℃下蒸发浓缩120～190min，得改性香叶醇微球；(2)将改性香叶醇微球分散在改性香叶醇微球质量1.4倍的无水乙醚中，加入改性香叶醇微球质量0.02倍的吡啶，搅拌至溶液澄清后，在0℃冰水浴、200rpm速度下搅拌15min，边搅拌边以1mL/min的速率加入改性香叶醇微球质量0.7倍的三溴化磷，得反应液；将反应液冷却至30℃，加去离子水至反应液不在分层；取上层有机层分别用去离子水、质量分数10％的碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤1～2次，用改性香叶醇微球质量2.6倍的无水硫酸钠干燥12h后，旋转蒸发20～30min，得溴化改性香叶醇微球；(3)将溴化改性香叶醇微球分散在溴化改性香叶醇微球质量20倍的去离子水中，超声分散20min，得悬浮液；(4)将壳寡糖加入壳寡糖质量19倍的体积分数为2％乙酸溶液中，搅拌至溶解后，加入壳寡糖质量0.25～1倍的步骤(3)所得悬浮液，室温、250rpm下搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹志勇，
申请(专利权)人：苏州讯如电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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