一种晶态红磷薄片的制备方法技术

本发明专利技术属于功能材料技术领域，具体而言，涉及一种晶态红磷薄片的制备方法。该方法包括：将原料非晶红磷、碘和锡按质量比装入反应器的一端，另一端放置尺寸合适的目标衬底；随后加热将反应器真空密封；将反应器水平放置于加热炉中，升温至设定，并保温，然后降温至室温，目标衬底上成功制备晶态红磷薄片。本发明专利技术首次提出了在衬底上直接制备晶态红磷薄片的方法；本发明专利技术使用商业化的非晶红磷为原料，容易得到，生产成本较低；本发明专利技术制备得到的晶态红磷薄片结晶质量极高，取向明确，并且可以根据应用选择目标衬底来制备晶态红磷薄片，为未来晶态红磷在电子、光电子等领域的实际应用奠定坚实基础。定坚实基础。定坚实基础。

【技术实现步骤摘要】
一种晶态红磷薄片的制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体而言，涉及一种晶态红磷薄片的制备方法。

技术介绍

[0002]单质磷具有丰富的同素异形体，主要包括白磷、黑磷和红磷等。其中，相比于白磷和黑磷，红磷同时具备性质稳定、便宜易得和环境友好的特点。在日常生活中，红磷可以被制成点火剂、阻燃剂、农药、化肥等；科学研究中也广泛应用于半导体掺杂剂、光催化和锂钠离子电池等领域。
[0003]近年来，晶态红磷被证明具有半导体特性和光电响应性质，展示了作为电子和光电子功能材料的潜力。目前，晶态红磷纳米片或纳米带的制备依赖于自上而下方法。即首先制备体块的晶态红磷，然后通过机械剥离或者液相剥离得到低维晶态红磷，最后转移到目标衬底上构筑器件。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少一定程度上解决上述技术问题，基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识，晶态红磷纳米片或纳米带的制备存在诸多缺点：1、制备过程繁琐复杂；2、制备的晶态红磷纳米片或纳米带尺寸和形貌不可控；3、剥离及转移过程会导致氧化和杂质污染等。为了充分挖掘晶态红磷潜力，为后续的实际应用做好铺垫，急需开发一种直接在衬底上制备的高结晶质量、取向明确的晶态红磷薄片的途径。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种晶态红磷薄片的制备方法，直接在衬底上制备晶态红磷薄片的方法，为后续晶态红磷在电子器件和光电器件领域的应用奠定坚实基础。
[0006]本专利技术的实施例提出了一种晶态红磷薄片的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将原料非晶红磷、碘和锡与目标衬底置于反应器的两端；
[0008](2)对反应器进行真空密封；
[0009](3)将反应器水平放置，升温，保温，降温，得到晶态红磷薄片。
[0010]本专利技术首次提出了在衬底上直接制备晶态红磷薄片的方法。本专利技术的上述实施例使用商业化的非晶红磷为原料，容易得到，因此生产成本较低。本方法制备得到的晶态红磷薄片结晶质量极高，取向明确。可以根据实际应用需求，选择目标衬底来制备晶态红磷薄片，为未来晶态红磷在电子、光电子等领域的实际应用奠定了坚实基础。
[0011]在一些实施例中，所述步骤(1)中，原料非晶红磷、碘和锡的质量比为(10～30):1:1。
[0012]在一些实施例中，所述步骤(1)中，目标衬底为SiO2/Si、石英、硅、氮化镓、蓝宝石、氟金云母或钙钠玻璃衬底中的任何一种。
[0013]在一些实施例中，所述步骤(2)中，密封的真空度范围为10
‑5～10Pa。
[0014]在一些实施例中，所述步骤(3)中，升温、保温、降温，得到晶态红磷薄片的具体过程为：在3小时内升温至500～700℃，保温5～20小时，在5～20小时内降温至室温，目标衬底
上制备得到晶态红磷薄片。
[0015]根据本专利技术实施例的制备方法，其优点是：
[0016]本专利技术实施例的制备方法，是首次提出了在衬底上直接制备晶态红磷薄片的方法，而且制备过程中使用了商业化的非晶红磷作为原料，容易得到，使红磷的生产成本较低。
[0017]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0018]为了更清楚的说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显然，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0019]图1是本专利技术方法的实施例1制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图(OM)。
[0020]图2是实施例1制得的晶态红磷薄片的原子力显微镜图片(AFM)。
[0021]图3是实施例1制得的晶态红磷薄片的X射线衍射图(XRD)。
[0022]图4是实施例1制得的晶态红磷薄片的拉曼图谱(Raman)。
[0023]图5是实施例1制得的晶态红磷薄片的透射电子显微镜图(TEM)。
[0024]图6是实施例1制得的晶态红磷薄片的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
[0025]图7是实施例2制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
[0026]图8是实施例3制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
[0027]图9是实施例4制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
[0028]图10是实施例5制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
[0029]图11是实施例6制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
[0030]图12是实施例7制得的晶态红磷薄片的光学显微镜图和拉曼图谱。
具体实施方式
[0031]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0032]本专利技术的实施例提出了一种晶态红磷薄片的制备方法，包括如下步骤：
[0033](1)将原料非晶红磷、碘和锡与目标衬底置于反应器的两端；
[0034](2)对反应器进行真空密封；
[0035](3)将反应器水平放置，升温，保温，降温，得到晶态红磷薄片。
[0036]本专利技术的制备方法，以非晶红磷为原料，容易得到，因此生产成本较低。本方法制备得到的晶态红磷薄片结晶质量极高，取向明确。可以根据实际应用需求，选择目标衬底来制备晶态红磷薄片，为未来晶态红磷在电子、光电子等领域的实际应用奠定了坚实基础。
[0037]根据本专利技术的晶态红磷薄片制备方法，其中，所述步骤(1)中，原料非晶红磷、碘和锡的质量比为(10～30):1:1。所用原料非晶红磷、碘和锡可以是粉末状的、片状的或块状
的。
[0038]根据本专利技术的晶态红磷薄片制备方法，其中，所述步骤(1)中，目标衬底为SiO2/Si、石英、硅、氮化镓、蓝宝石、氟金云母或钙钠玻璃衬底中的任何一种。
[0039]本专利技术制备方法可以根据应用，选择目标衬底来制备晶态红磷薄片，例如，需要测定晶态红磷薄片的电学和光电性质，需要选用绝缘衬底，如SiO2/Si、蓝宝石、氟晶云母衬底；如果表征晶态红磷的光学性质，需要选择透明衬底，如氟金云母、钙钠玻璃衬底。
[0040]根据本专利技术的晶态红磷薄片制备方法，其中，所述步骤(2)中，密封的真空度范围为10
‑5～10Pa。高真空度有利于得到结晶度更高的晶态红磷。
[0041]根据本专利技术的晶态红磷薄片制备方法，其中，步骤(3)中，升温、保温、降温，得到晶态红磷薄片的具体过程为：在3小时内升温至500～700℃，保温5～20小时，在5～20小时内降温至室温，目标衬底上制备得到晶态红磷薄片。
[0042]在一些实施例中，提出了采用上述方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶态红磷薄片的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：(1)将原料非晶红磷、碘和锡与目标衬底置于反应器的两端；(2)对反应器进行真空密封；(3)将反应器水平放置，升温，保温，降温，得到晶态红磷薄片。2.根据权利要求1所述的晶态红磷薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，原料非晶红磷、碘和锡的质量比为(10～30):1:1。3.根据权利要求1所述的晶态红磷薄片制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，目标衬底为SiO2/Si、石英、硅、氮化镓、蓝宝石、氟金云母...

【专利技术属性】
技术研发人员：严清峰，孙召建，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：