多种元素同时测定检测方法技术

本发明专利技术公开了多种元素同时测定检测方法，包括干燥和分拣、研磨和过筛、分选和装瓶、消解前处理和消解处理。本发明专利技术中，通过微波消解法能够同时测定土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11种重金属元素，无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线，整体操作简单，且准确度和精确度较高，并且该微波消解法前期处理简单，同时化学试剂用量较小，整体操作时间短，效率高，并且适宜处理大批量样品。并且适宜处理大批量样品。

【技术实现步骤摘要】
多种元素同时测定检测方法


[0001]本专利技术属于多种元素同时测定
，具体为多种元素同时测定检测方法。

技术介绍

[0002]土壤是指地球表面的一层疏松的物质，由各种颗粒状矿物质、有机物质、水分、空气、微生物等组成，能生长植物，土壤是地球最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，是自然环境的重要组成部分。土壤安全是农产品安全的基本保障。随着经济的发展，我国土壤重金属污染问题日益凸显，而土壤中重金属含量是评价土壤.污染状况的重要指标，因此，探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。
[0003]目前，测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法(F
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AAS). 石墨炉原子吸收法(GF一AAS)、原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。F
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AAS、GF一AAS和AFS不能同时检测多种元素，如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线，过程繁琐，分析速度慢，1CP虽可同时检测多元素，但对于痕量元素 (Cd和Pb)的测定，准确度不高。由于电感耦合等离子体质谱(ICP一 MS)的灵敏度高、线性范围宽，检出限低和多元素同时测定等特点，是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。F一AAS，GF
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AAS、AFS 和ICP的前处理普遍采用电热板消解法，前处理较为麻烦，化学试剂用量大，赶酸时间长，不适宜处理大批量样品。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决现实存在的技术问题，提供多种元素同时测定检测方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]多种元素同时测定检测方法，包括以下步骤：
[0007]A、土壤处理；
[0008](1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；
[0009](2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；
[0010](3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；
[0011]B、消解前处理；
[0012](1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；
[0013](2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后
加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；
[0014]C、消解处理；开启微波消解仪，对反应罐进行加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等待其冷却至室温，将其过滤后定容至 50ml，同时做空白
[0015]步骤A的操作(1)中对土壤加热的温度不超过40℃，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块。
[0016]步骤A的操作(2)中筛分要选用尼龙材质的筛网，不能选用金属材质的筛网。
[0017]步骤B中样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1
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0.2：6
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10： 2
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3.5。
[0018]步骤C中微波消解仪加热程序如下，功率保持1600W升温至 130℃，保持3min，再升温至160℃保持5min，最后升温至185℃保持30min，常温升温至130℃升温时间为10min，130℃升温至160℃的升温时间为3min，160℃升温至185℃的升温时间为3min。
[0019]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术中，通过微波消解法能够同时测定土壤中Cd、Co、 Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11种重金属元素，无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线，整体操作简单，且准确度和精确度较高。
[0021]2、本专利技术中，该微波消解法前期处理简单，同时化学试剂用量较小，整体操作时间短，效率高，并且适宜处理大批量样品。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0024]实施例，多种元素同时测定检测方法，包括以下步骤：
[0025]A、土壤处理；
[0026](1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥(不超过40℃)，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；
[0027](2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用尼龙材质的带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；
[0028](3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分
成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；
[0029]B、消解前处理；
[0030](1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，同时按照样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1
‑
0.2：6
‑
10：2
‑
3.5的比例进行配比，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；
[0031](2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.多种元素同时测定检测方法，其特征在于：包括以下步骤：A、土壤处理；(1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；(2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；(3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；B、消解前处理；(1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；(2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；C、消解处理；开启微波消解仪，对反应罐进行加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等...

【专利技术属性】
技术研发人员：许嘉仪，
申请(专利权)人：江苏久诚检验检测有限公司，
类型：发明
国别省市：