一种硫化铜-氧化锌复合光催化薄膜的制备方法技术

本发明专利技术属于光催化领域，涉及光催化薄膜，具体涉及一种硫化铜

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化领域，涉及光催化薄膜，具体涉及一种硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化锌是一种具有许多优越性能的光催化料，也是目前被广泛研究的新型环保材料，其半导体宽禁带约为3.3eV，且无毒、成本低等优点，得以广泛应用。氧化锌可以通过光辅助催化作用破坏各种有机污染物；将难降解的有机物最终氧化为二氧化碳和水等无机物；能氧化去除水中几乎所有的有机污染物。然而，氧化锌的光催化特性仅限于紫外波段，导致了其直接利用太阳光进行光催化分解的效率较低(不足3％)；另外，由于h
+
易与e
‑
复合，从而大大降低了光分解效率。因此，上述的缺陷大大制约了氧化锌光催化活性，从而制约了氧化锌的进一步应用。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，解决了现有氧化锌响应区间小、复合速度快等缺陷，利用复合层的硫化锌将可见光转化为紫外光区域，满足氧化锌的相应要求，同时硫化锌将氧化锌的电子快速传递，减缓了空穴与电子的结合，且电子的传递促使硫化铜与氧化锌形成基于电子转移的协同作用。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，所述复合光催化薄膜由氧化锌薄膜和硫化铜薄膜组成，且氧化锌薄膜和硫化铜薄膜的连接面形成氧化锌
‑
硫化铜复合层。
[0006]所述制备方法，包括：
[0007]s1，以醋酸锌为锌源，以碳酸铵为水解剂，制备氧化锌薄膜；
[0008]s2，在氧化锌表面涂覆复合层，且所述复合层为氧化锌、氧化铜、硫化锌、硫化铜的四位一体复合层；
[0009]s3，在复合层表面喷涂形成硫化铜薄膜，恒温静置10
‑
30min，得到预制复合膜；
[0010]s4，将预制复合膜进行恒温挤压反应，光照激活处理后，得到硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜。
[0011]其中，s1中的氧化锌薄膜的制备方法包括：a1，将醋酸锌加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀，得到悬浊液；b1，将悬浊液均匀喷雾在基材上，并恒温静置10
‑
20min，形成湿膜；c1，将湿膜放入至潮湿环境下恒温挤压反应，形成氧化锌薄膜。
[0012]进一步的，所述a1中，醋酸锌在无水乙醇中的浓度为100
‑
200g/L，搅拌速度为500
‑
900r/min；所述碳酸铵细粉液为碳酸铵细粉
‑
乙醚液，且碳酸铵细粉在乙醚中的浓度为10
‑
20g/L，所述碳酸铵细粉液与醋酸锌乙醇液的体积比为2
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5:1，搅拌速度为400
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800r/min；所述b1中，所述喷雾的体积为10
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30mL/cm2,恒温静置的温度为40
‑
45℃；所述c1中，潮湿环境中的水蒸气体积含量为5
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10％，恒温挤压的温度为100
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110℃，挤压压力为0.3
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0.6MPa。
[0013]再进一步的，所述a1中的碳酸铵细粉液的方法如下：将碳酸铵颗粒加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后放入粉碎机中恒温湿法破碎，形成碳酸铵细粉液，恒温湿法破碎的温度为1
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4℃。
[0014]其中，s2中的复合层的制备方法包括：a2，将醋酸锌、醋酸铜加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成混合醇液；b2，将硫化物加入至混合醇液搅拌至完全溶解，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀形成悬浊液；c2，将悬浊液均匀喷雾在氧化锌薄膜表面，并恒温静置，陈化后得到复合层。
[0015]再进一步的，所述a2中，醋酸锌与醋酸铜的摩尔比为3:0.1
‑
7，且所述醋酸锌在无水乙醇中的浓度为100
‑
200g/L，搅拌速度为500
‑
800r/min；所述b2中，硫化物采用硫化铵或者硫脲，硫化物的加入量是醋酸锌摩尔量的70
‑
200％，搅拌速度为200
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400r/min，碳酸铵细粉液为碳酸铵细粉
‑
乙醚液，且碳酸铵细粉在乙醚中的浓度为10
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20g/L，所述碳酸铵细粉液的体积是混合醇液的50
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100％；所述c2中，所述均匀喷雾的体积为5
‑
10mL/cm2，温度为40
‑
50℃，所述恒温静置的温度为100
‑
120℃，所述陈化的温度为110
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120℃，时间为2
‑
5h。
[0016]其中，s3中的预制复合膜的制备方法包括：a3，将可溶性铜盐加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后将硫化物加入，并搅拌均匀形成混合液；b3，将混合液涂覆在复合层表面，烘干得到预制硫化铜薄膜，c3，将预制硫化铜薄膜陈化1
‑
2h后恒温静置10
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30min，得到预制复合膜。
[0017]再进一步的，所述a3中，可溶性铜盐为氯化铜或醋酸铜，且可溶性铜盐在无水乙醇中的浓度为120
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180g/L，无水乙醇中的乙醚体积占比为40
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60％，搅拌的速度为100
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200r/min，所述硫化物采用硫化铵或硫脲；所述b3中的涂覆量是10
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30mL/cm2，烘干温度为40
‑
60℃；所述c3中，陈化温度为70
‑
80℃，恒温静置的温度为100
‑
120℃。
[0018]其中，s4中的恒温挤压的压力为0.4
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0.6MPa，温度为130
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150℃，所述光照激活处理的光照强度为8
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20W/cm2，温度为80
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90℃。
[0019]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0020]1.本专利技术解决了现有氧化锌响应区间小、复合速度快等缺陷，利用复合层的硫化锌将可见光转化为紫外光区域，满足氧化锌的相应要求，同时硫化锌将氧化锌的电子快速传递，减缓了空穴与电子的结合，且电子的传递促使硫化铜与氧化锌形成基于电子转移的协同作用。
[0021]2.本专利技术基于硫化物与醋酸铜和醋酸锌的协同反应，形成基于氧化铜、氧化锌、硫化铜和硫化锌的四位一体复合层，减少了氧化锌薄膜与硫化铜薄膜的界面势差，提升了电子传递效果，有效的提升整个复合光催化薄膜的降解效果。
[0022]3.本专利技术利用碳酸铵作为水解剂形成水分子的提供，同时其自身的低温稳定性保证了水分子锁定效果，配合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铜
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氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于:所述复合光催化薄膜由氧化锌薄膜和硫化铜薄膜组成，且氧化锌薄膜和硫化铜薄膜的连接面形成氧化锌
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硫化铜复合层。2.根据权利要求1所述的硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括：s1，以醋酸锌为锌源，以碳酸铵为水解剂，制备氧化锌薄膜；s2，在氧化锌表面涂覆复合层，且所述复合层为氧化锌、氧化铜、硫化锌、硫化铜的四位一体复合层；s3，在复合层表面喷涂形成硫化铜薄膜，恒温静置10
‑
30min，得到预制复合膜；s4，将预制复合膜进行恒温挤压反应，光照激活处理后，得到硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜。3.根据权利要求2所述的硫化铜
‑
氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：s1中的氧化锌薄膜的制备方法包括：a1，将醋酸锌加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀，得到悬浊液；b1，将悬浊液均匀喷雾在基材上，并恒温静置10
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20min，形成湿膜；c1，将湿膜放入至潮湿环境下恒温挤压反应，形成氧化锌薄膜。4.根据权利要求3所述的硫化铜
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氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述a1中，醋酸锌在无水乙醇中的浓度为100
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200g/L，搅拌速度为500
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900r/min；所述碳酸铵细粉液为碳酸铵细粉
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乙醚液，且碳酸铵细粉在乙醚中的浓度为10
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20g/L，所述碳酸铵细粉液与醋酸锌乙醇液的体积比为2
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5:1，搅拌速度为400
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800r/min；所述b1中，所述喷雾的体积为10
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30mL/cm2,恒温静置的温度为40
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45℃；所述c1中，潮湿环境中的水蒸气体积含量为5
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10％，恒温挤压的温度为100
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110℃，挤压压力为0.3
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0.6MPa。5.根据权利要求2所述的硫化铜
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氧化锌复合光催化薄膜的制备方法，其特征在于：s2中的复合层的制备方法包括：a2，将醋酸锌、醋酸铜加入至无水乙醇中搅拌均匀，形成混合醇液；b2，将硫化物加入至混合醇液搅拌至完全溶解，然后加入碳酸铵细粉液搅拌均匀形成悬浊液；c2，将悬浊液均匀喷雾在氧化锌薄膜表面，并恒温静置，陈化后得到复合层。6.根据权利要求5所述的硫化铜
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氧化锌...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：