一种低合金铸铁光谱成套标准样品及其制备方法和检测方法技术

本发明专利技术涉及光谱标准样品制备技术领域，尤其是涉及一种低合金铸铁光谱成套标准样品及其制备方法和检测方法，包括化学成分的设计，冶炼，成型，标准样品的处理及制备，标准样品初检，单元内检验，块间均匀性检验，定值分析及标准值确定，稳定性检验，成线性考察。通过本发明专利技术的方法制备得到的标准样品使用范围广，样品均匀性好，样品中夹杂物含量低，样品白口化彻底，且样品具有长期稳定性，成线性良好的特征，具有广阔的应用前景。有广阔的应用前景。有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种低合金铸铁光谱成套标准样品及其制备方法和检测方法


[0001]本专利技术涉及光谱标准样品制备
，尤其是涉及一种低合金铸铁光谱成套标准样品及其制备方法和检测方法。

技术介绍

[0002]随着汽车、冶金机械行业的迅速发展，人们对低合金铸铁材料应用的范围越来越广，质量要求越来越高，对化学成分控制的数量也越来越多。
[0003]铸铁可分为：灰口铸铁、白口铸铁、可锻铸铁、球墨铸铁、蠕墨铸铁和合金铸铁。合金铸铁是指在普通铸铁中加入合金元素而具有特殊性能的铸铁。合金铸铁根据合金元素的加入量分为低合金铸铁(合金元素含量＜5％)、中合金铸铁(合金元素含量为5～10％)和高合金铸铁(合金元素含量＞10％)。标准样品的作用在于在铸铁产品的生产过程进行质量控制。标准样品是一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。
[0004]现有技术中虽已有许多标准样品，但现有标准样品中所含化学成分较少，由于往往仅能覆盖前述多种铸铁中的一、两种或两三种而导致适用范围较小，且大多是自产自用，很少对外销售，目前已对外销售的标准样品一般并不会公开其制备方法。同时，现行的低合金铸铁类标准样品由于碳含量及夹杂物含量较高，难以实现完全白口化，由此影响光谱激发，导致分析数据不准确、不稳定。另外，现有技术中制备样品时的白口化过程会使材料处于亚稳定状态，从而降低标准样品的长期稳定性，不能满足用户长期使用需求。
[0005]有鉴于此，需要一种新的标准样品的制备方法以及通过此制备方法制备得到的标准样品和标准样品的检测方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的第一目的在于提供一种低合金铸铁光谱成套标准样品的制备方法，以解决现有技术中存在的低合金铸铁材料类标准样品覆盖的化学成分少、含碳量较高、夹杂物较高，难以形成全白口化的技术问题。
[0007]本专利技术的第二目的在于提供一种低合金铸铁光谱成套标准样品的制备方法制备得到的标准样品。
[0008]本专利技术的第三目的在于提供一种低合金铸铁光谱成套标准样品的制备方法制备得到的标准样品的检测方法，保证标准样品的全白口化，监测样品中夹杂物含量，保证样品的均匀性、稳定性、成线性良好。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供了一种低合金铸铁光谱成套标准样品的制备方法，包括如下步骤：
[0011](a)化学成分设计：所述化学成分由以下组分组成：C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，Mo，V，Cu，Mg，Ti，B，Al，As，W，Nb，Sb，Pb，Sn，La，Ce；
[0012]优选地，所述步骤(a)中，所述化学成分由按重量百分比计的如下组分组成：C2.1％～3.9％，Si0.5％～3.8％，Mn0.1％～1.7％，P0.01％～0.5％，S0.005％～0.06％，Cr0.1％～2.3％，Ni0.01％～2.2％，Mo0.02％～0.8％，V0.02％～0.6％，Cu0.05％～1.2％，Mg0.0001％～0.09％，Ti0.005％～0.3％，B0.002％～0.3％，Al0.001％～0.8％，As0.002％～0.15％，W≤0.6％，Nb≤0.05％，Sb0.004％～0.1％，Pb0.0002％～0.08％，Sn0.002％～0.3％，La和Ce为残余量；
[0013]优选地，所述步骤(a)中，在规定的化学成分范围内，按照等梯度分布及元素间相互干扰和生成夹杂物几率最低原则，设计6～8个水平化学成分；
[0014]优选地，所述步骤(a)中，在规定的化学成分范围内，按照等梯度分布及元素间相互干扰和生成夹杂物几率最低原则，设计7个水平化学成分。
[0015](b)冶炼：按步骤(a)的化学成分设计配置原料，将配置好的原料放置在中频感应炉中进行冶炼，冶炼温度为冶炼温度为1200℃～1600℃，冶炼时间为1h～6h；
[0016]优选地，所述步骤(b)中，在冶炼前，所用原料经过检验选取并清洁表面氧化皮及污物；
[0017]优选地，所述步骤(b)中，冶炼温度为1400℃～1550℃，冶炼时间为2h～3h；
[0018]优选地，所述步骤(b)中，在冶炼过程中，对于易氧化的元素，选择最佳加入条件；进一步优选地，所述易氧化的元素包括镁元素、稀土金属元素、铝元素、锰元素、硅元素；所述最佳加入条件为：铝元素及其合金在浇铸前加入，镁元素及其合金与稀土金属元素及其合金置于浇铸包中保护加入，硅元素及其合金与锰元素及其合金在其余金属完全熔清后期加入。
[0019](c)成型：将步骤(b)中冶炼的样品在模具中于1300℃～1450℃的温度下以0.24t/h～10t/h的速度浇铸1s～60s完成结晶，获得粗样品，其中，铸件的模数比为0.2cm～1cm；所述模数比为体积/表面积；
[0020]优选地，所述步骤(c)中，浇铸前在铁水中加入0.1kg～0.5kg的金属碲或0.05kg～0.2kg的金属镁或0.5kg～5kg的金属铬；
[0021]优选地，所述步骤(c)中，浇铸前在铁水中加入0.1kg～0.5kg的金属碲；
[0022]优选地，所述步骤(c)中，所述模具应能使铁水中的非金属夹杂物集结在样品的表面；
[0023]优选地，所述步骤(c)中，所述模具的材质包括铸铁材料、水冷铜合金材料、石墨及云母材料。
[0024](d)标准样品的处理及制备：对粗样品进行调质处理，对处理后的样品进行线切割，得到成品块状标准样品；
[0025]优选地，所述步骤(d)中，调质处理的温度为500℃～600℃，保温时间为2h～10h，炉冷的初始温度为调质处理终止温度，炉冷的时间为打开炉门后炉中温度达到室温的时间；
[0026]优选地，所述步骤(d)中，调质处理的温度为500℃～550℃，保温时间为2h～8h；
[0027]优选地，所述步骤(d)中，线切割的块状样品尺寸为Φ35mm
×
30mm。
[0028]第二方面，本专利技术提供了一种低合金铸铁光谱成套标准样品的制备方法制备得到的标准样品。
[0029]第三方面，本专利技术提供了一种低合金铸铁光谱标准样品的制备方法制备得到的标准样品的检测方法，包括如下步骤：
[0030](e)标准样品初检：采用分辨力为0.5dB的超声波探伤仪对标准样品进行内部缺陷检验，并采用金相显微镜对标准样品进行白口化检验；
[0031]优选地，所述步骤(e)中，从每个水平标准样品中起始和最后凝固部位抽取五块样品，用分辨力为0.5dB的超声波探伤仪检查其内部缺陷，初检合格后，对每块样品进行超声波探伤；
[0032]优选地，所述步骤(e)中，从每个水平标准样品中随机抽取五块样品，用金相显微镜放大100倍检验样品的两个端面和1/2横截面的白口化；
[0033]优选地，所述步骤(e)中，用于金相显微镜检测的样品所用的腐蚀液为4％硝酸酒精溶液。
[0034](本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低合金铸铁光谱标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)化学成分设计：所述化学成分由以下组分组成：C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，Mo，V，Cu，Mg，Ti，B，Al，As，W，Nb，Sb，Pb，Sn，La，Ce；优选地，所述步骤(a)中，在规定的化学成分范围内，按照等梯度分布及元素间相互干扰和生成夹杂物几率最低原则，设计6～8个水平化学成分；(b)冶炼：按步骤(a)的化学成分设计配置原料，将配置好的原料放置在中频感应炉中进行冶炼，冶炼温度为1200℃～1600℃，冶炼时间为1h～6h；(c)成型：将步骤(b)中冶炼的样品在模具中于1300℃～1450℃的温度下以0.24t/h～10t/h的速度浇铸1s～60s完成结晶，获得粗样品，其中，铸件的模数比为0.2cm～1cm；所述模数比为体积/表面积；(d)标准样品的处理及制备：对粗样品进行调质处理，对处理后的样品进行线切割，得到成品块状标准样品。2.根据权利要求1所述的低合金铸铁光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述化学成分由按重量百分比计的如下组分组成：C2.1％～3.9％，Si0.5％～3.8％，Mn0.1％～1.7％，P0.01％～0.5％，S0.005％～0.06％，Cr0.1％～2.3％，Ni0.01％～2.2％，Mo0.02％～0.8％，V0.02％～0.6％，Cu0.05％～1.2％，Mg0.0001％～0.09％，Ti0.005％～0.3％，B0.002％～0.3％，Al0.001％～0.8％，As0.002％～0.15％，W≤0.6％，Nb≤0.05％，Sb0.004％～0.1％，Pb0.0002％～0.08％，Sn0.002％～0.3％，La和Ce为残余量；优选地，所述步骤(a)中，在规定的化学成分范围内，按照等梯度分布及元素间相互干扰和生成夹杂物几率最低原则，设计7个水平化学成分；优选地，所述步骤(a)中，在规定的化学成分范围内，按照等梯度分布及元素间相互干扰和生成夹杂物几率最低原则，设计的7个水平化学成分具体为：(1)C3.35％～3.5％，Si0.54％～0.65％，Mn0.18％～0.22％，P0.065％～0.075％，S0.05％～0.06％，Cr2.15％～2.25％，Ni0.01％～0.06％，Mo0.70％～0.75％，V0.5％～0.6％，Cu0.40％～0.45％，Mg0.0001％～0.002％，Ti0.005％～0.019％，B0.015％～0.020％，Al0.001％～0.002％，As0.018％～0.025％，W0.5％～0.6％，Nb0.003％～0.005％，Sb0.025％～0.046％，Pb0.060％～0.073％，Sn0.030％～0.040％，La和Ce为残余量；(2)C3.10％～3.15％，Si2.45％～2.55％，Mn0.76％～0.85％，P0.40％～0.45％，S0.005％～0.011％，Cr1.5％～1.6％，Ni0.95％～1.01％，Mo0.55％～0.60％，V0.20％～0.27％，Cu1.10％～1.20％，Mg0.060％～0.070％，Ti0.15％～0.20％，B0.20％～0.28％，Al0.013％～0.017％，As0.008％～0.012％，W0.14％～0.20％，Nb0.04％～0.05％，Sb0.035％～0.050％，Pb0.014％～0.025％，Sn0.10％～0.13％，La和Ce为残余量；(3)C2.85％～2.95％，Si1.50％～1.65％，Mn0.95％～1.00％，P0.20％～0.25％，S0.0099％～0.015％，Cr0.95％～1.05％，Ni0.50％～0.55％，Mo0.40％～0.45％，V0.18％～0.22％，Cu0.70％～0.80％，Mg0.040％～0.050％，Ti0.055％～0.065％，B0.09％～0.12％，Al0.008％～0.016％，As0.022％～0.030％，W0.03％～0.05％，Nb0.03％～0.04％，Sb0.075％～0.085％，Pb0.010％～0.017％，Sn0.085％～0.095％，La和Ce为残余量；(4)C3.55％～3.65％，Si2.05％～3.15％，Mn1.20％～1.30％，P0.14％～0.17％，S0.043％～0.050％，Cr1.15％
～1.25％，Ni0.7％～0.8％，Mo0.27％～0.33％，V0.30％～0.36％，Cu0.50％～0.55％，Mg0.008％～0.012％，Ti0.045％～0.055％，B0.055％～0.072％，Al0.055％～0.065％，As0.065％～0.070％，W0.25％～0.30％，Nb0.02％～0.03％，Sb0.045％～0.055％，Pb0.003％～0.010％，Sn0.20％～0.30％，La和Ce为残余量；(5)C3.80％～3.90％，Si0.95％～1.30％，Mn1.40％～1.55％，P0.27％～0.35％，S0.011％～0.020％，Cr0.60％～0.70％，Ni1.40％～1.50％，Mo0.17％～0.23％，V0.15％～0.20％，Cu0.27％～0.33％，Mg0.025％～0.035％，Ti0.048％～0.075％，B0.025％～0.035％，Al0.25％～0.32％，As0.035％～0.045％，W0.08％～0.12％，Nb≤0.0016％，Sb0.085％～0.095％，Pb0.030％～0.035％，Sn0.0102％～0.06％，La和Ce为残余量；(6)C2.10％～2.20％，Si3.47％～3.80％，Mn1.60％～1.70％，P0.070％～0.090％，S0.008％～0.015％，Cr0.40％～0.50％，Ni2.0％～2.2％，Mo0.07％～0.13％，V0.40％～0.45％，Cu0.05％～0.10％，Mg0.015％～0.020％，Ti0.10％～0.15％，B0.005％～0.0083％，Al0.50％～0.602％，As0.09％～0.11％，W0.30％～0.45％，Nb0.002％～0.012％，Sb0.053％～0.065％，Pb0.045％～0.061％，Sn0.070％～0.080％，La和Ce为残余量；(7)C3.40％～3.55...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，张增坤，梁红艳，
申请(专利权)人：石家庄创谱科技有限公司，
类型：发明
国别省市：