层式熔融结晶制备高纯邻硝基苯胺的方法技术

本发明专利技术属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶提纯制备高纯邻硝基苯胺的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)预热化料：待结晶器内温度达到粗品的熔化温度后，将85～99％的邻硝基苯胺粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)：降温结晶：待原料全部熔化后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为30

【技术实现步骤摘要】
层式熔融结晶制备高纯邻硝基苯胺的方法


[0001]本专利技术属于化工分离
，涉及邻硝基苯胺的提纯技术，尤其是一种利用熔融结晶提纯邻硝基苯胺的方法。

技术介绍

[0002]邻硝基苯胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于兽药、医药、染料的生产制备。同时，它还是橡胶防老剂MB，邻苯二胺生产的中间体。根据国标GB/T4840
‑
2016，邻硝基苯胺优等品应为纯度≥99.5％的橙红色片状固体，然而通常工业路线合成的邻硝基苯胺含有苯并呋喃、邻氯苯胺、邻硝基苯酚、邻硝基氯化苯等轻组分，邻硝基苯胺的纯度未能达到优等品的要求，而且也未见超纯邻硝基苯胺制备的相关报道。
[0003]专利CN211170527U公开了一种涉及利用蒸汽提纯邻硝基苯胺的实验装置，其特征在于初效过滤网、中效过滤网与高效过滤网由大到小依次分布，极大的减少了提纯后的邻硝基苯胺的泡沫。专利CN1693301A公开的邻硝基苯胺制备方法中涉及利用蒸馏实现邻硝基苯胺的提纯，纯度达99.8％。至于高纯(≥99.9％)的邻硝基苯胺产品目前行业上无法制备达到且利用蒸馏等提纯方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层式熔融结晶制备邻硝基苯胺的方法，包含以下步骤：1)预热化料:将一定量的邻硝基苯胺粗品加入至预热好的层式熔融结晶器中，使其受热熔化；2)降温结晶：开启控温程序，使结晶器内的物料按照1～30K/h降温，结晶终温为30
‑
45℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～60K/h，升温至71
‑
74℃，恒温0.5～1h；4)化料排料：升温至产品熔化，然后从...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦飞，曹腾飞，许史杰，杨静，杨立斌，朱亮，贾原媛，赵文立，韩梅，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：