本发明专利技术公开了一种含胺废水的分离方法，包括：(1)对含胺废水进行蒸馏处理，得到包含三乙胺、乙醇和水的浓缩液和水；(2)向所述浓缩液中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到共沸物和三乙胺；(3)对所述步骤(2)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相；(4)对所述步骤(3)得到的水相进行浓缩处理，得到乙醇水共沸物和水；(5)向所述步骤(4)得到的乙醇水共沸物中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到乙醇和共沸物；(6)对所述步骤(5)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相。本发明专利技术针对性的解决了现有技术中存在的问题，可应用于相关工业生产中。用于相关工业生产中。用于相关工业生产中。
【技术实现步骤摘要】
一种含胺废水的分离方法和装置
[0001]本专利技术涉及一种含胺废水的分离方法和装置，具体涉及一种以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水的分离方法和装置。
技术介绍
[0002]过去几年，环保行业涉及水、土、气、固废处理全方位的政策法规虽然来的有些迟，但终究还是到位了。《水十条》、《重点流域水污染防治规划(2016-2020年)》、《全国地下水污染防治规划(2011-2020年)》等陆续出台，环保已成为化工装置能否继续生存的关键问题，各大化工企业争相解决各自现存环保问题，环保行业也顺势迅猛发展，各项针对性的环保措施方案应用而生。催化剂生产过程所涉及的环保问题也相当严重，原料多样、物质复杂，物性缺乏等对三废的解决带来了很大的麻烦。催化剂常用的模板剂主要为二乙胺、己二胺、三乙胺等有机胺类。本专利技术主要针对以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的含三乙胺、乙醇的废水。
[0003]在以三乙胺为模板剂的催化剂废水中，大多含有三乙胺、乙醇的物质。三乙胺(TEA)，又名为N,N-二乙基乙胺，是具有强烈氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。易燃，易爆，有毒，具强刺激性，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。催化剂生产制备过程中会产生大量含三乙胺废水，三乙胺嗅阈值低，环境危害大。而三乙胺与乙醇、水形成多种共沸物，且共沸点接近，具体参数如表1所示，普通精馏难以分离。若将废水中的三乙胺回收，不仅大大减小了环保的压力，还能将回收三乙胺(>99.5wt％)作为原料继续使用，减少成本，具有非常重要的意义。
[0004]表1三乙胺-乙醇-水共沸点及共沸组成
[0005]物质共沸组成共沸点三乙胺-乙醇49:51(wt)76.9乙醇
–
水95.6:4.4(wt)78.15三乙胺-水90:10(wt)75.8
[0006]CN 1259513A公开了一种可调整产品产出比例的乙胺制备方法，也就是目前工业上通常采用的乙胺生产流程。原料为液氨、乙醇，辅助原料为氢气，工艺过程分为合成和分离两大系统，分离系统一次包括一乙胺分离，二乙胺分离，醇塔分离，三乙胺分离步骤，醇塔分离的釜液经脱水处理，再循环回合成系统与原料混合，其特征在于将醇塔分离步骤前的分离产出成品部分在循环到合成系统与原料混合，原料混合后的氨醇比在1～5:1。该专利技术主要针对的是乙胺制备过程，其组分包含了三乙胺、乙醇、水等多种物质，且乙醇(含水)可返回至反应器中继续反应生成三乙胺。
[0007]CN 101671254A公开了一种乙基胺的生产方法，为了解决现有乙基胺生产流程存在的为多生产三乙胺而大量循环二乙胺所引起的增加分离设备尺寸和能耗的问题，提出了在单独设置的反应器中将二乙基胺转化成三乙基胺的生产方法。
[0008]此外，建德有机化工厂、北京化工大学李群生教授等利用不同压力下三乙胺、乙
醇、水的共沸组成不同来分离得到高纯度的三乙胺。但其它含三乙胺或乙醇的共沸物均通过循环回反应器中继续反应，没有分离得到高纯度的乙醇。
[0009]本专利技术将含胺废水首先经过蒸胺塔，塔釜采出水，塔顶馏出含有机胺、乙醇和水的混合物，然后采用同一种共沸剂实现三乙胺、乙醇和水的分离，回收废水中的三乙胺。针对性的解决了以三乙胺为模板剂的催化剂制备过程中有机胺回收困难、废水排放不达标的问题。
技术实现思路
[0010]本专利技术的目的是针对现有技术中含胺废水处理难，三乙胺、乙醇和水普通精馏难以分离，三乙胺无法回收等问题，提供一种含胺废水的分离方法和装置。对含胺废水进行一系列的处理，依此分离三乙胺、乙醇和水。针对性的解决了现有技术中存在的问题，可应用于相关工业生产中。
[0011]根据本专利技术的一个方面，提供了一种含胺废水的分离方法，所述含胺废水包括三乙胺、乙醇和水，所述方法包括如下步骤：
[0012](1)对含胺废水进行蒸馏处理，得到包含三乙胺、乙醇和水的浓缩液和水；
[0013](2)向所述浓缩液中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到共沸物和三乙胺；
[0014](3)对所述步骤(2)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相；任选地，将油相返回步骤(2)中；
[0015](4)对所述步骤(3)得到的水相进行浓缩处理，得到乙醇水共沸物和水；
[0016](5)向所述步骤(4)得到的乙醇水共沸物中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到乙醇和共沸物；
[0017](6)对所述步骤(5)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相；任选地，将油相返回步骤(5)中。
[0018]根据本专利技术的优选实施方式，所述含胺废水为以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水；优选地，以所述含胺废水的总重量为100％记，所述含胺废水的组成为：水50-95％，三乙胺1-25％，乙醇1-25％。
[0019]根据本专利技术的优选实施方式，所述步骤(1)中的操作压力为0-1MPa，优选为35-80KPa。
[0020]由于乙醇-水共沸物中水的含量比三乙胺-水共沸物中水的含量少，因此优先将相对浓度较高的三乙胺分离出来，这样三乙胺中夹带的水量少，有利于后续共沸精馏共沸剂的消耗以及分离能耗。
[0021]本专利技术人在研究中发现，压力可以影响三乙胺-水共沸物和三乙胺-乙醇共沸物的组成，且压力降低，三乙胺水共沸物和三乙胺-乙醇共沸物的组成中三乙胺含量均增加，因此为了更好的分离三乙胺，步骤(1)中采用减压操作，可以将废水中的三乙胺全部蒸出，且三乙胺中夹带的乙醇和水相对较少。
[0022]根据本专利技术的优选实施方式，所述共沸剂包括苯和环己烷中的至少一种。
[0023]根据本专利技术的优选实施方式，步骤(2)和步骤(5)中的共沸剂组成相同，但各组分的含量可相同或不同。
[0024]根据本专利技术的优选实施方式，所述共沸物中共沸剂与乙醇和水形成非均相混合
物，经液液分层即可将共沸剂与乙醇和水分离。
[0025]根据本专利技术的优选实施方式，所述方法还包括如下步骤：
[0026](3A)对步骤(3)得到的水相进行进一步处理，分离出其中的共沸物，并任选地将该共沸物返回步骤(2)中。
[0027]根据本专利技术的优选实施方式，所述方法还包括如下步骤：
[0028](6A)对步骤(6)得到的水相进行进一步处理，分离出其中的共沸物，并任选地将该共沸物返回步骤(5)中。
[0029]根据本专利技术的优选实施方式，所述步骤(2)-(6A)在常压下操作。
[0030]根据本专利技术，步骤(1)得到的水中三乙胺的质量浓度≤100ppm，乙醇的质量浓度≤100ppm；步骤(2)中得到的三乙胺中三乙胺的质量浓度≥99％；步骤(4)中得到的水中水的质量浓度≥99％；步骤(5)中得到的乙醇中乙醇的质量浓度≥99％；步骤(6A)得到的水中水的质量浓度≥99％。
[0031]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种含胺废水的分离装置，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含胺废水的分离方法，所述含胺废水包括三乙胺、乙醇和水，所述方法包括如下步骤：(1)对含胺废水进行蒸馏处理，得到包含三乙胺、乙醇和水的浓缩液和水；(2)向所述浓缩液中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到共沸物和三乙胺；(3)对所述步骤(2)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相；任选地，将油相返回步骤(2)中；(4)对所述步骤(3)得到的水相进行浓缩处理，得到乙醇水共沸物和水；(5)向所述步骤(4)得到的乙醇水共沸物中加入共沸剂进行共沸精馏处理，得到乙醇和共沸物；(6)对所述步骤(5)得到的共沸物进行分离处理，得到包含共沸剂的油相和水相；任选地，将油相返回步骤(5)中。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含胺废水为以三乙胺为模板剂的催化剂生产过程中产生的废水；优选地，以所述含胺废水的总重量为100％记，所述含胺废水的组成为：水50-95％，三乙胺1-25％，乙醇1-25％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的操作压力为0-1MPa，优选为35-80KPa。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述共沸剂包括苯和环己烷中的至少一种。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：(3A)对步骤(3)得到的水相进行进一步处理，分离出其中的共沸物，并任选地将该共沸物返回步骤(2)中。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘银川，李娜，孙翟宗，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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